2. Phƣơng pháp nghiên cứu
3.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ƣu để xác định asen bằng phƣơng pháp trắc
- Khảo sát sự hình thành hợp chất màu của asin với thuốc thử. - Khảo sát cực đại hấp thụ của hợp chất màu.
- Khảo sát thời gian phản ứng.
- Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích mẫu, thể tích thuốc thử. - Xây dựng đƣờng chuẩn để xác đinh asen.
Còn lại khoảng 50 ml
Cặn khô
Hợp chất màu
Lấy 250 ml mẫu nƣớc đã xử lý sơ bộ
Dung dịch phân tích
Asin
Đem đo mật độ quang Dung dịch phản ứng
-Chuyển vào bình phản ứng, thêm vào 4 ml KI 15%, 1ml SnCl2,
10ml HCl 15%, để yên trong vòng 5 phút
-Cho hấp thụ vào 4ml dung dịch Bạc đietylđithiocacbamat.
-Thêm 3g Zn để phản ứng xảy ra trong 25 phút
Thêm : - 5ml HNO3 đặc, 2ml H2SO4 đặc, 0,5 ml H2O2 3%, Cô cạn ở 250o
C.
-Để nguội, hòa tan bằng nƣớc cất hai lần, định mức lên 50ml
Cô trên bếp cát
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Chƣơng 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1.Khảo sát các điều kiện tối ƣu để xác định asen
Để xác định và lập đƣợc đƣờng chuẩn asen cần phải nghiên cứu sự tạo thành của hợp chất màu của khí asin với bạc đietylđithiocacbamat vì vậy phải biết đƣợc phổ hấp thụ của thuốc thử và của phức. Chúng tôi tiến hành khảo sát phổ của chúng.
1.1.Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 15 % vào bình phản ứng, thêm 3 g Zn, cho 4 ml dung dịch bạc ðietylðithiocacbamat vào bình hấp phụ của hệ tạo phức, lắp bình phản ứng vào bình hấp phụ, khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 30 phút, để yên 10 phút. Sau đó đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch thuốc thử với cuvet thủy tinh 1 cm ở dải sóng 350- 750 nm. Với dung dịch so sánh là Clorofom. Kết quả thu đƣợc trên hình 3.1.