4. Khảo sát khả năng hấp phụ của đá ong biến tính bằng FeCl2
4.1. Tiến hành biến tính đá ong tự nhiên bằng FeCl2 thành vật liệu hấp phụ
Mục đích của việc biến tính là gắn thêm các phần tử Fe2+
lên trên bề mặt của đá ong tự nhiên. Sau đó, trong môi trƣờng trung tính và oxi không khí Fe2+ bị thủy phân và oxi hóa lên Fe3+ tạo các hidroxit sắt và có khả năng cộng kết với As2O3- trong nƣớc. Từ đó, loại bỏ đƣợc asen ra khỏi môi trƣờng nƣớc.
Đá ong đƣợc biến tính nhƣ sau: Cân 5g các mẫu đá ong không nung, 6000C, 7000C, 8000C, 9000C lắc đều với 50ml dung dịch FeCl2 0,1M trong bình nón 250ml trong vòng 2h. Sau đó đem lọc hút chân không, vật liệu thu đƣợc bảo quản trong bình nhựa PE sạch và đậy kín.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
4.2. Khảo sát khả năng hấp phụ của đá ong biến tính bằng FeCl2 ở các nhiệt độ khác nhau.
Cách tiến hành: Chuẩn bị 5 bình nón 250ml, đánh số thứ tự theo loại mẫu: không nung (KN), 6000C, 7000C, 8000C, 9000C. Cho vào mỗi bình 0.5g đá ong đã biến tính ở các nhiệt độ tƣơng ứng và 100ml dung dịch As(III) 200 µg/L. Đem lắc đều trong 2h, sau đó đem lọc bằng giấy lọc băng xanh. Hút chính xác 10ml dung dịch sau khi lọc axit hóa bằng 0,4ml HNO3 65%. Hàm lƣợng As(III) trong dung dịch còn lại sau quá trình hấp phụ đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc quang đã đƣợc xây dựng ở phần trƣớc cho kết quả nhƣ sau:
Bảng 3.10 .Khả năng hấp phụ asen của đá ong biến tính ở các nhiệt độ khác nhau.
Tên mẫu Nồng độ sau hấp phụ (µg/L ) Hiệu suất xử lý (%)
KN 16,12 91,94
600o C 21,24 89,38
700o C 25,73 87,14
800o C 33,16 83,42
900o C 56,07 71,97
Từ bảng 3.10 ta có đồ thị minh họa sau, so sánh giữa khả năng hấp phụ asen của đá ong tự nhiên và đá ong biến tính bằng FeCl2 .
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Từ đồ thị ta có thể nhận thấy, với các mẫu đá ong biến tính thì mẫu đá ong ở điều kiện không nung có khả năng hấp phụ As cao nhất, hiệu suất xử lý lên tới 91,94%. Các mẫu đá ong đƣợc xử lý ở các nhiệt độ 6000
C, 7000C, 8000C, 9000C thì khả năng xử lý asen thấp hơn. Điển hình nhƣ mẫu nung ở 9000C hiệu suất xử lý giảm xuống còn 71,97 %. Tuy nhiên, các mẫu đá ong biến tính đều có khả năng hấp phụ As cao hơn nhiều so với khả năng hấp phụ As của đá ong tự nhiên. ( từ 66,95% với mẫu đá ong tự nhiên lên 91,94 % với mẫu đá ong biến tính). Điều này có thể giải thích là do các tinh thể Fe2+ đã đƣợc liên kết lên bề mặt của mẫu đá ong biến tính, làm tăng hàm lƣợng của muối sắt trong mẫu đá ong biến tính. Do đó, trong môi trƣờng trung tính chúng sẽ bị thủy phân và oxi hóa bởi oxi không khí lên sắt (III) hydroxit và tăng khả năng xử lý asen trong nƣớc. Sau khi đƣợc xử lý với mẫu đá ong biến tính ở điều kiện không nung, hàm lƣợng asen trong mẫu nƣớc giảm xuống 16,12 µg/L , xấp xỉ hàm lƣợng cho phép của tổ chức y tế thế giới. Nhƣ vậy, chúng ta sẽ sử dụng đá ong biến tính để loại bỏ As trong nƣớc.
4.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ FeCl2 đến khả năng hấp phụ của đá ong biến tính
Chuẩn bị 4 bình nón 250ml đánh số thứ tự, cho vào mỗi bình 50ml dung dịch FeCl2 có nồng độ lần lƣợt là 0,1M ; 0,2M ; 0,3M; 0,4M và 5g đá ong tự nhiên. Đem lắc đều trong vòng 2h sau đó lọc hút chân không. Đem 0.5g đá ong đã đƣợc biến tính ở 4 bình nón trên hấp phụ với 100ml As(III) 200 µg/L . Lắc đều trong vòng 2h, sau đó đem lọc bằng giấy lọc băng xanh. Hút chính xác 10ml dung dịch sau khi lọc axit hóa bằng 0,4ml HNO3 65% bảo quản trong lọ nhựa PE và giữ trong tủ lạnh. Nồng độ As(III) còn lại đƣợc xác định bằng phƣơng pháp trắc quang đã đƣợc xây dựng ở phần trƣớc với thuốc thử là bạc đietylđithiocacbamat cho kết quả nhƣ sau:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.11. Ảnh hưởng của nồng độ FeCl2 đến khả năng hấp phụ của đá ong biến
tính. Mẫu Nồng độ sau hấp phụ (µg/L) Hiệu suất xử lý (%) FeCl2 0,1M 15,79 92,11 FeCl2 0,2M 13,56 93,22 FeCl2 0,3M 14,11 92,94 FeCl2 0,4M 11,84 94,08 Từ bảng 3.11 ta có đồ thị sau :
Hình 3.9.Ảnh hưởng của nồng độ FeCl2 đến khả năng hấp phụ của đá ong biến tính.
Từ đồ thị và bảng ta thấy, khi thay đổi nồng độ của FeCl2 tử 0,1 M đến FeCl2 0,4M thì hiệu suất xử lý của đá ong biến tính thay đổi không đáng kể. Hiệu suất dao động từ 92,11 % đên 94,08 %. Chính vì thế, để hiệu quả về mặt kinh tế chúng tôi chọn nồng độ của FeCl2 dùng để biến tính đá ong tự nhiên là 0,1 M.
Nhƣ vậy qua khảo sát chúng tôi tiến hành biến tính đá ong nhƣ sau:
Đá ong tự nhiên sau khi đƣợc lấy về đem về rửa sạch, sấy khô ở 1100
C trong vòng 1h. Sau đó, nghiền nhỏ rây cỡ hạt từ 0.6mm – 1,2mm. Sau đó đem bảo quản trong lọ PE sạch và đậy kín. Một phần đá ong tự nhiên đem đi nung ở các nhiệt độ 600oC, 700o C, 800oC, 900oC, phần khác đƣợc đem đi biến tính.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Cân chính xác 5 gam đá ong tự nhiên đem lắc đều với 50 ml dung dịch FeCl2 0,1M trong bình nón 250ml, trong vòng 2h. Sau đó đem lọc hút chân không. Mẫu đá ong thu đƣợc đem bảo quản trong lọ PE sạch và đậy kín.
Theo phần khảo sát trên chúng tôi kết luận rằng khả năng hấp phụ asen của đá ong biến tính tốt hơn so với đá ong tự nhiên, để giải thích chúng tôi tiến hành so sánh đặc điểm cấu trúc và thành phần các nguyên tố hóa học trong mẫu đá ong tự nhiên và đá ong biến tính.