2. Phƣơng pháp nghiên cứu
1.8.Ảnh hƣởng của thể tích thuốc thử
- Lấy 50 ml dung dịch Asen (III) 20 µg/L , sau đó cho thêm 4ml dung dịch KI 15%, 1ml dung dịch SnCl2, 10 ml dung dịch HCl 15%,để yên trong vòng 5 phút sau đó cho vào 3 g Zn. Khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian là 25 phút, khí asin đƣợc sinh ra cho dẫn vào bình hấp thụ có chứa sẵn dung dịch bạc đietylđithiocacbamat với thể tích thay đổi nhƣ bảng 5. Để yên 5 phút sau đó đem hợp chất màu thu đƣợc đem đo mật độ quang tại bƣớc sóng 515 nm với dung dịch so sánh là Clorofom, kết quả đƣợc thể hiện trên bảng 3.3 và hình 3.4.
Bảng 3.3 : Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử tối độ hấp thụ quang của hợp chất màu.
STT Thể tích As (III) chuẩn (ml) Thể tích thuốc thử C5H10AgNS2 (ml) CAsen(III) (µg/L ) Độ hấp thụ quang (A) 1 50 2 20 0,2032 2 50 4 20 0,1876 3 50 6 20 0,1857 4 50 8 20 0,1774 5 50 10 20 0,1653
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 3.4. Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu.
Dựa vào kết quả trên ta thấy, ở thể tích thuốc thử là 2ml hợp chất màu có độ hấp thụ quang là lớn nhất, và phép đo đạt độ nhạy cao nhất, sau đó mật độ quang giảm dần khi tăng thể tích của thuốc thử. Tuy nhiên, khi sử dụng thể tích thuốc thử là 2ml thì sau 25 phút thì thể tích của thuốc thử bị thay đổi nhiều do dung môi bay hơi, dẫn đến độ lặp lại của phép đo thấp, vì vậy vừa để đạt độ nhạy cao và độ lặp tốt chúng tôi sử dụng thể tích thuốc thử trong các nghiên cứu về sau là 4ml.
1.9. Ảnh hƣởng của thể tích mẫu dung dịch Asen (III).
Để xác định đƣợc thể tích mẫu thích hợp nhất cho quá trình phân tích chúng tôi đã tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của thể tích mẫu theo các thì nghiệm sau :
-Lấy lƣợng dung dịch asen (III) chuẩn 20 µg/L với các thể tích thay đổi nhƣ sau : 50ml, 75 ml, 100ml vào bình phản ứng. Sau đó thêm 4ml dung dịch KI 15%, 1ml dung dịch SnCl2, 10 ml dung dịch HCl 15%, để yên trong vòng 5 phút. Sau đó thêm vào 3 g Zn. Khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 25 phút để tạo ra khí asin, cho khí asin hấp thụ vào bình hấp thụ có chứa sẵn 4ml dung dịch bạc đietylđithiocacbamat. Để yên 5 phút sau đó đem đo mật độ quang của hợp chất màu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
thu đƣợc ở bƣớc sóng 515 nm với dung dịch so sánh là Clorofom. Kết quả thu đƣợc trên bảng 3.4 và hình 3.5.
Bảng 3.4 .Ảnh hưởng của thể tích mẫu tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu.
STT V(ml) Asen (III) V(ml) bạc đietylđithiocacbamat Độ hấp thụ quang (A) 1 50 4 0,1875 2 75 4 0,2794 3 100 4 0,3688
Hình 3.5. Ảnh hưởng của thể tích mẫu tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu.
Dựa vào kết quả và hình vẽ ta thấy. Mật độ quang tăng dần khi chúng ta tăng thể tích mẫu. Do phân tích mẫu chúng ta phải vô cơ hóa mẫu trƣớc rùi mới cho phản ứng tạo asin và cho asin phản ứng với dung dịch bạc đietylđithiocacbamat. Vì vậy để phù hợp với quá trình vô cơ mẫu chúng tôi chon thể tích mẫu là 50 ml trong các nghiên cứu về sau.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn