2. Một số phƣơng pháp phân tích và xử lý asen
2.1.Một số phƣơng pháp xác định Asen [5],[6],[12],[18],[19],[21]
2.1.1.Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Ngày nay, phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phƣơng pháp phổ biến để phân tích hàm lƣợng kim loại nặng trong các đối tƣợng khác nhau: nƣớc
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
sinh hoạt, nƣớc thải, hoa quả, thực phẩm…Phƣơng pháp này đơn giản có độ nhạy và độ chính xác cao, trang thiết bị không quá cồng kềnh, thích hợp cho phân tích hàng loạt mẫu.
Tùy thuộc vào kĩ thuật nguyên tử hóa ngƣời ta phân biệt làm 2 phƣơng pháp : Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F – AAS), phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS).
Khi ta chiếu một chùm tia sáng có bƣớc sóng xác định vào một đám hơi nguyên tử (ở trạng thái hơi, nguyên tử tự do) thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bƣớc sóng ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Quá trình đó đƣợc gọi là quá trình hấp thụ ánh sáng của nguyên tử và phổ phát sinh trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
Nhƣ vậy, để thu đƣợc phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện các bƣớc sau:
- Thực hiện quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu tạo ra các nguyên tử. Điều này đƣợc thực hiện ở nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt của ngọn lửa đèn khí hoặc nhờ tác dụng nhiệt của lò graphite trong phƣơng pháp không ngọn lửa. Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao (15000
C – 30000C) đa số các nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Đám hơi đơn nguyên tử này chính là môi trƣờng hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử. Chính vì vậy, quá trình nguyên tử hóa mẫu trong phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đƣợc coi là hoạt động trái tim của phƣơng pháp. Do đó, quá trình nguyên tử hóa mẫu cần đƣợc thực hiện với hiệu suất cao và ổn định để phép đo đạt độ chính xác cao và có độ lặp cao.
2.1.2. Phƣơng pháp Xanh molipden:
Điều kiện cần cho phƣơng pháp xanh molipden là asen phải ở dạng asenat. Tất cả các dạng Asen trong mẫu phân tích sẽ đƣợc chuyển về As(V) khi phản ứng với các chất có tính oxi hóa mạnh nhƣ axit nitric, trong điều kiện đun nóng. As(V) sinh ra sẽ phản ứng với amoni molipdic trong môi trƣờng axit để tạo ra các dạng asenat có chứa axit molipdic
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Sau đó, bị khử thành dạng xanh molipden bằng thiếc clorua, hydrazin, hoặc axit ascobic. Dung dịch tạo thành có khẳ năng hấp thụ ánh sáng trong khoảng bƣớc sóng 840-860nm. Tuy nhiên, phƣơng pháp này bị ảnh hƣởng bởi phốt phát và silicat, để loại trừ ảnh hƣởng ta nên hòa tan Asen ở dạng AsCl3 hoặc AsBr3.