- Những khú khăn
2.4.2.4.Phương phỏp lẫy mẫu và phõn tớch nitrat trong cải xoong
* Phương phỏp lấy mẫu: lấy mẫu tại xó Bảo Lý, huyện Phỳ Bỡnh, tỉnh Thỏi Nguyờn, lấy mẫu theo phương phỏp đường chộo gúc 5 điểm.
* Phương phỏp xử lớ mẫu: mẫu được rửa sạch bằng nước sạch, giữ nguyờn thõn, lỏ, thỏi nhỏ, trộn đều rồi đem phõn tớch ngay.
* Phương phỏp phõn tớch nitrat: xỏc định hàm lượng nitrat (NO3-) theo TCVN 5247- 1990.
- Bản chất của phương phỏp:Phương phỏp dựa trờn việc khử thành nitrit bằng cột Cadimi, đo trắc quang cường độ màu tạo thành khi sunfanilamit và N-1 naphtyletylen diamindihiroclorua tỏc dụng với nitrit và xỏc định lượng nitrit để tớnh chuyển ra sau khi đó trừ đi lượng nitrit chứa trong sản phẩm.
- Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu:
+ Lẫy mẫu theo TCVN 2150 - 1990
+ Mẫu thử lấy được đem nghiền hai lần, khuấy đều, nộn chặt vào bỡnh cú nắp đậy kớn
+ Thời hạn bảo quản mẫu để phõn tớch khụng quỏ 24 giờ
+ Giữ mẫu ở nhiệt độ khụng lớn hơn 4oC cho đến khi kết thỳc thử
- Dụng cụ và hoỏ chất:
Thiết bị gồm cú:
- Cối nghiền, mỏy trộn hay mỏy xay thịt dựng trong sinh hoạt cú đường kớnh cỏc lỗ dưới khụng lớn hơn 3mm.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu - Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
định mức dung tớch 100, 200 và 1000 cm3
; Pipet dung tớch 2, 5, 10, 20 và 25
cm3; Phễu thuỷ tinh đường kớnh 5 cm; Bỡnh nún dung tớch 200cm3
; Buret bỏn tự động hay liều lượng kế 2 và 10 cm3; Ống đong dung tớch 25 và 50 cm3
; Cốc thớ nghiệm.
Hoỏ chất gồm cú:
- Dung dịch kali feroxianua - Dung dịch kẽm Axetat
- Dung dịch muối Borac bóo hũa
- Axit axetic đúng băng (CH3COOH)
- Natri nitrit (NaNO2)
- Dung dịch axớt clohidric (HCl) - Sunfanilamit (NH2C6H4SO2NH2)
- N-1 naphtyl etylen diamin dihydroclorua (C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl) - Dung dich để tiến hành phản ứng màu: dung dịch I và dung dịch II - Dung dich axớt Sunfuric (H2SO4)
- Dung dịch Kalipenmanganat (KMnO4)
- Tiến hành phõn tớch:
+ Chuẩn bị mẫu: cõn 10g mẫu, sai số khụng quỏ 0,001g cho vào bỡnh
định mức thể tớch 200 cm3
; thờm 5 cm3 dung dịch borac bóo hoà và 100 cm3
nước núng; lắc đều cho đến khi mẫu ró ra rồi đun núng, thỉnh thoảng lắc trờn bếp cỏch thuỷ đang sụi trong 15 phỳt. Sau khi để nguội bỡnh đú đến nhiệt độ phũng lại thờm tiếp lần lượt 2 cm3 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
kaliferoxianua và kẽm axetat để kết tủa protờin. Mỗi lần cho một loại dung dịch phải lắc đều, giữ khoảng 30 phỳt ở nhiệt độ phũng, cho thờm nước đến vạch mức, khuấy và lọc qua giấy lọc gấp vào bỡnh tam giỏc khụ. Dịch lọc dựng để xỏc định hàm lượng nitrat.
+ Tiến hành thử: cho vào bỡnh chứa đồng thời 20 cm3 dịch lọc được
chuẩn bị theo phần chuẩn bị mẫu và 5 cm3
Số húa bởi Trung tõm Học liệu - Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
bỡnh hai lần bằng nước, mỗi lần 15 cm3, cho đầy nước vào bỡnh. Thu eluat vào
bỡnh định mức dung tớch 100 cm3. Đối với mỗi loại thử đều tiến hành phộp
thử kiểm tra bằng cỏch thay dịch lọc bằng nước.
Xỏc định hàm lượng natri nitrit như sau: dựng pipet cho 25 cm3
dịch lọc chuẩn bị theo phần chuẩn bị mẫu (hoặc ớt hơn nhưng dung tớch đo chớnh xỏc)
vào bỡnh định mức dung tớch 100 cm3, cho thờm nước đến dung tớch xấp xỉ 60
cm3 và 10 cm3 dung dịch I, lắc đều, sau 5 phỳt cho tiếp 2cm3 dung dịch II và lại lắc đều. Sau mỗi lần cho một loại dung dịch lại để bỡnh vào chỗ tối. Sau 3 đến 10 phỳt cho thờm nước đến 100 cm3, lắc đều và đo mật độ quang như điều 1.6.2 (trong TCVN 5247- 1990).
- Tớnh kết quả nitrat:
Hàm lượng nitrat biểu thị bằng số miligam kali trong 1 kg sản phẩm, được tớnh theo cụng thức sau:
) . 100000 . ( 465 , 1 1 1 1 c x v m x
Trong đú: C là nồng độ nitrit, đọc được trờn đồ thị chuẩn, tương ứng với
mật độ quang của dung dịch (mg/ cm3
). m1: khối lượng mẫu (g)
V1: thể tớch eluat, dựng cho phản ứng so màu (cm3
)
X : nồng độ nitrit, xỏc định trong cựng mẫu thử đú trong điều 1.8.1 trong TCVN 5247-1990 (mg/kg)
Kết quả cuối cựng là trung bỡnh cộng cỏc kết quả của hai phộp xỏc định song song. Sai số cho phộp giữa cỏc kết quả xỏc định song song khụng vượt quỏ 10 %. Kết quả được tớnh với sai số đến 0.1 mg/kg.