Chương 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
3.2 Điều chế sản phẩm trung gian từ Dương cam cúc
3.2.1 Tinh daàu Dửụng cam cuực
3.2.1.1 Phương pháp chiết xuất tinh dầu
Chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp cất kéo hơi nước
Qua thí nghiệm thăm dò ở PL 14 đã xác định được thời gian phù hợp trong qui trình chiết xuất tinh dầu bằng cất kéo hơi nước. Qui trình chiết xuất tinh dầu
bằng phương pháp cất kéo hơi nước bằng hệ thống cất 1 bình trực tiếp được trình bày ở sơ đồ 3.3.
Chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn Tối ưu hoá điều kiện chiết xuất tinh dầu Dương cam cúc
Khảo sát ảnh hưởng tốc độ dòng và thời gian đến hàm lượng tinh dầu
Hoa DCC khô thu hoạch mùa khô, được xay nửa mịn (355/180) và chuyển vào hệ thống chiết xuất, dung môi chiết xuất là CO2 lỏng và chất hỗ trợ 1%. Hệ thống làm việc ở điềàu kiện áp suất 90 bar, nhiệt độ 50 oC, trong 5 giờ (PL 15a) và các tốc độ dòng CO2 là 2, 3, 4, 5 lít/phút. Hàm lượng tinh dầu tính theo từng thời điểm từ 1 đến 5 giờ trình bày trong bảng 3.11 và hình 3.19.
Bảng 3.11 Ảnh hưởng của tốc độ dòng theo thời gian đến hàm lượng tinh dầu 1 2 3 4 5 Thời gian
Tốc độ (giờ)
dòng (l/phút) Hàm lượng % tinh dầu
2 0,47 0,50 0,52 0,60 0,62
3 0,50 0,53 0,55 0,63 0,65
4 0,55 0,58 0,61 0,70 0,72
5 0,55 0,60 0,63 0,70 0,71
5 kg bột hoa DCC
25 lít nước Chưng cất 4 giờ Tốc độ 3-4 ml/phút Gạn
Tinh daàu lẫn nước
Làm khan Tinh dầu tinh khieát
Sơ đồ 3.3 Qui trình chiết xuất tinh dầu bằng cất kéo hơi nước
Hình 3.19 Biểu đồ ảnh hưởng của tốc độ dòng theo thời gian đến hàm lượng tinh daàu
Hàm lượng tinh dầu tăng theo tốc độ dòng và thời gian. Ở tốc độ dòng 2-3 lít/phút, thời gian 1-3 giờ, hàm lượng tinh dầu tăng chậm đều. Khi tốc độ dòng là 4 lít/phút, thời gian 4 giờ, hàm lượng tinh dầu tăng mạnh. Sau tốc độ và thời gian này (từ 5 lít/phút, sau 5 giờ trở lên) hàm lượng tinh dầu tăng không nhiều. Do đó chọn tốc độ dòng 4 lít/phút và thời gian 4 giờ cho các thí nghiệm tiếp theo.
Toỏi ửu ủieàu kieọn chieỏt tinh daàu
Kết quả tối ưu hóa điều kiện chiết xuất để thu được tinh dầu có hàm lượng cao và giàu thành phần chamazulen, bisabolol oxid A, B.
- Thoõng soỏ toỏi ửu
y1: Hàm lượng tinh dầu (%) ; y2: Hàm lượng bisabolol oxid A, B (%) y3: Hàm lượng chamazulen (%).
- Các yếu tố cố định
Các yếu tố được cố định là phương pháp, độ mịn dược liệu. Từ kết quả trên chọn được thời gian 4 giờ, tốc độ dòng 4 lít/phút, 3 yếu tố ảnh hưởng lớn nhất đến chiết tinh dầu là nhiệt độ, áp suất và chất hỗ trợ tiếp tục được khảo sát.
- Các yếu tố biến thiên khảo sát
X1: Nhiệt độ (oC); X2: Áp suất (bar); X3: Chất hỗ trợ (%).
Có thể tóm tắt các mức cơ bản của các yếu tố khảo sát trong bảng 3.12.
Bảng 3.12 Các mức cơ bản và khoảng biến đổi T
T
Các yếu tố Tyỷ leọ %
Kyù hieọu xi
Mức cơ bản x0i (%)
Mức trên ximax (%)
Mức dưới ximin (%)
Khoảng biến đổi Δxi (%)
1 Nhiệt độ (oC) X1 55 65 45 10
2 Áp suất (bar) X2 90 100 80 10
3 Chất hỗ trợ (%) X3 1 1,5 0,5 0,5
Qua ma trận bố trí thí nghiệm kiểu yếu tố từng phần (PL 15b), kiểm tra ý nghĩa của hệ số hồi qui bằng các thí nghiệm lặp (PL 15c), kết quả thu được phương trình hồi qui bậc nhất là:
ŷ1 = 0,743 + 0,048 x1 + 0,078 x2 ; ŷ2 = 36,68 + 2,33 x1 + 3,48 x2
ŷ3 = 2,91 + 0,16 x1 + 0,08 x2 + 0,13 x3
Cả 3 yếu tố áp suất, nhiệt độ, chất hỗ trợ đều ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu tuy nhiên yếu tố áp suất ảnh hưởng nhiều hơn đến hàm lượng tinh dầu và bisabolol oxid A, B. Còn nhiệt độ và chất hỗ trợ thì ảnh hưởng nhiều đến hàm lượng chamazulen. Tiếp tục làm các thí nghiệm tiến đến vùng cực trị bằng phương pháp Box-Willson, kết quả trình bày bảng 3.13.
Bảng 3.13 Kết quả tiến đến vùng cực trị bằng phương pháp Box-Willson STT X1 X2 X3 Y1 (%) Y2 (%) Y3 (%)
CB 55 90 1,0 0,75 33,7 2,60
5 60 95 1,5 0,80 35,9 2,75
6 65 100 2,0 0,88 42,6 3,30
7 70 105 2,5 0,89 43,0 3,30
8 75 110 3,0 0,82 37,8 2,85
Theo kết quả ở bảng 3.13 nhận thấy hàm lượng tinh dầu và các hoạt chất ở thí nghiệm 6 và 7 khác nhau không có ý nghĩa thống kê. Vậy chọn điều kiện ở thí nghiệm 6 là điều kiện tốt nhất để chiết xuất tinh dầu DCC, cụ thể là: Áp suất 100 bar, nhiệt độ 65 oC, chất hỗ trợ 2%, thời gian 4 giờ, tốc độ dòng 4 lít/phút.
Qui trình chiết xuất tinh dầu Dương cam cúc bằng CO2 siêu tới hạn
Sơ đồ 3.4 Qui trình chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn 10 kg bột
hoa DCC
CO2 lỏng + chất hỗ trợ 2%
Tốc độ dòng 4 lít/phút Nhiệt độ 65 0C Aùp suất 100 bar Thời gian 4 giờ
Bộ phận chiết tách Hỗn hợp
tinh daàu và sáp
Tinh daàu tinh khieát CO2
khí thu h à