CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.3.2. Xây dựng thuộc tính chất lượng cho sản phẩm trung gian và thành phẩm
(CQAs)
Dự kiến tiêu chuẩn cơ sở cho viên nén bao phim Carvedilol 6,25mg bao gồm các chỉ tiêu được trình bày trong Bảng 2.11
Bảng 2.11. Tiêu chuẩn cơ sở cho sản phẩm trung gian và thành phẩm Giai Giai
đoạn Tiêu chuẩn Yêu cầu
Phương pháp kiểm tra Trộn hoàn tất Cảm quan Cốm màu trắng đến trắng ngà,
khô tơi, đồng nhất. Quan sát Phân bố kích
thước hạt
Tỷ lệ cỡ hạt từ 90 –710 µm (≥ 30%)
Máy đo kích thước hạt Góc nghỉ α ≤ 40o Dụng cụ đo góc nghỉ Chỉ số nén Carr ≤ 25% Máy đo tỷ trọng cốm Chỉ số Hausner ≤ 1,34 Máy đo tỷ trọng cốm Độ ẩm ≤ 1.5% Cân sấy ẩm hồng ngoại Độ phân tán hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng carvedilol phải nằm trong khoảng 95,0 – 105,0% và RSD < 5%,
Phương pháp HPLC
Định lượng Từ 95,0 % - 105,0 % so với hàm
lượng ghi trên nhãn. Phương pháp HPLC
Dập viên Cảm quan Viên nén hình trịn, màu trắng đến trắng ngà, hai mặt khum trơn Quan sát Độ cứng 50 – 100 N Máy đo dộ cứng
Thời gian rã ≤ 15 phút Máy thử độ rã
Độ mài mòn ≤ 1,0 % Máy thừ độ mài
mòn
KLTB ± 7,5% Cân phân tích
ĐĐKL ± 7,5% Cân phân tích
Giai
đoạn Tiêu chuẩn Yêu cầu
Phương pháp kiểm tra
Định lượng
Từ 90,0 % - 110,0 % so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính trên khối lượng trung bình viên nhân
Phương pháp HPLC
Độ hòa tan
≥ 80 % (Q) lượng carvedilol so với hàm lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 phút.
Phương pháp UV - Vis
Bao phim
Cảm quan Viên nén hình trịn, màu vàng,
hai mặt khum trơn Quan sát Thời gian rã ≤ 30 phút Máy thử độ rã
KLTB ± 7,5% Cân phân tích
Định lượng
Từ 90,0 % - 110,0 % so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính trên khối lượng trung bình viên nhân
Phương pháp HPLC
Độ hòa tan
≥ 80 % (Q) lượng carvedilol so với hàm lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 phút.
Phương pháp UV - Vis
Thành phẩm
Cảm quan Viên nén hình trịn, màu vàng,
hai mặt khum trơn Quan sát Thời gian rã ≤ 30 phút Máy thử độ rã
KLTB ± 7,5% Cân phân tích
ĐĐKL ± 7,5% Cân phân tích
Định lượng
Từ 90,0 % - 110,0 % so với hàm lượng ghi trên nhãn. Tính trên khối lượng trung bình viên nhân
Phương pháp HPLC
Độ hịa tan
≥ 80 % (Q) lượng carvedilol so với hàm lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 30 phút.
Phương pháp UV - Vis