số đo 125 MHz. 1H, HSQC, HMBC, tần số đo: 500 MHz, T = 302 K Vị trí Nhóm cấu trúc δ13 C ppm δ1H, J(Hz)*, Độ bội (ppm) HMBC H→C 1 101,85 5,505, d, J = 3,5 2, 3, 4, 5 2 72,09 3,631, dd J1 = 3, J2 = 9,5 1, 3, 4 3 73,09 3,943, dd, J1 = J2 = 9,5 2, 4, 5 4 81,14 3,563, dd, J1 = J2 = 9,5 2, 5, 6, 1 5 71,83 3,824, m, chèn lấp 4 6 60,32 3,800, m, chèn lấp - * Hằng số tƣơng tác (độ tách vạch), tính bằng Hz.
Từ bảng 4.1 có thể thấy một đặc điểm “khác thƣờng” là proton của -CH2- (6) không thể hiện bất kỳ một tƣơng tác xa nào với các carbon 1, 2, 3, 4, 5. Trong nghiên cứu của nhóm tác giả Ding Haiyun thậm chí cịn khơng ghi H-6 vào phổ [32].
Hai proton 1 và 4 có tƣơng tác xa mạnh (4→1, 4→6 và 1→5).
Proton H-4 có tƣơng tác với tất cả carbon, trừ không hoặc tƣơng tác rất yếu với C-3. Đây cũng là một đặc điểm “khác thƣờng”, đặc điểm này cho thấy góc liên kết vicinal (3J) của H-3 và H-4 nằm trong vùng từ 80 - 100 ppm.
Đặc điểm cấu hình của βCD gồm 7 đơn vị glucopyranose có dạng hình ghế, (C-1 khi đóng vịng với C-5 qua cầu nối oxy chỉ cách nhau 2 liên kết đơn). Các đơn vị glucopyranose liên kết với nhau thành vòng nên các hydro nằm ở trong vòng sẽ gần với carbon hơn, trong khi các nhóm CH2 (C-6) nằm ngồi vịng làm cho khoảng cách giữa các hydro này xa hơn với các carbon trong vòng. Từ các đặc điểm này làm cho phổ NMR của βCD tạo lên các đặc điểm “khác thƣờng”.
4.1.2.2. Phân tích phổ NMR của HPβCD thƣơng mại (tiêu chuẩn Eur. Ph/USP, hãng
sản xuất: Roquette-Pháp): (trình bày ở phụ lục 3, hình PL.3.2 – PL.3.7)