Nhóm chức Đỉnh hấp thụ (cm -1) HPβCD tổng hợp HPβCD thƣơng mại O-H 3384,8 3384,8 C-H 2929,7 2927,7 C-O 1031,8 1031,8
Phổ IR của HPβCD tổng hợp và HPβCD thƣơng mại (phụ lục 3, hình PL. 3.1 và phụ lục 4, hình PL. 4.1) có các đỉnh cực đại hấp thụ tƣơng tự nhau.
Phổ NMR: (D2O, δppm) (phụ lục 4 hình PL.4.2 – 4.7)
Bảng 3.3. So sánh độ dịch chuyển hóa học phổ 1H và 13C-NMR của HPβCD tổng hợp và HPβCD thƣơng mại (phụ lục 3 hình PL.3.2 – PL.3.3 và phụ lục 4 hình PL.4.2 – 4.3) Vị trí HPβCD tổng hợp HPβCD thƣơng mại 13 C-NMR 1H-NMR 13C-NMR 1H-NMR 1 101,76 5,16 101,81 5,00 2 72,13 3,72 72,08 3,56 3 73,15 4,03 73,10 3,88 4 80,96 3,67 81,10 3,52 5 71,88 3,94 71,83 3,74 6 60,41 3,96 60,32 3,79 1′1,2 (a) 76,93 3,81 76,93 3,76 1′1,2 (b) 76,27 3,61 76,22 3,46 2′1 66,78 4,10 66,70 3,40 2′2 66,34 4,09 66,40 3,90 3′1 18,42 1,11 không tách vạch 18,33 1,07 không tách vạch 3′2 18,08 18,07
Từ kết quả so sánh ở bảng 3.3 cho thấy 2 mẫu có sự khác biệt nhỏ về độ dịch chuyển hóa học của δ1H và δ13
C, sự khác biệt này là do 2 sản phẩm có DS khác nhau. Từ kết quả so sánh độ dịch chuyển hóa học của phổ 1H và 13C-NMR có thể kết luận sản phẩm HPβCD đã đƣợc tổng hợp có cấu trúc đúng nhƣ dự kiến.
Phổ khối (MS): HPβCD tổng hợp có các đồng phân có khối lƣợng phân tử tƣơng ứng với
3.1.3. Xác định các yếu tố của phản ứng ảnh hƣởng đến hiệu suất và DS của sản phẩm tổng hợp
Vận tốc khuấy:
Bảng 3.4. Ảnh hƣởng của vận tốc khuấy đến hiệu suất và DS của phản ứng tổng hợp
HPβCD
Vận tốc (vòng/phút) 400 600 800 1000 1200 Hiệu suất (%) 78,13 79,36 79,49 79,30 78,46
DS 5,37 5,60 5,67 5,65 5,67
Biểu đồ 3.1. Ảnh hƣởng của vận tốc khuấy đến hiệu suất và DS của phản ứng tổng hợp
HPβCD.
Dựa vào kết quả phân tích trong bảng 3.4 và biểu đồ 3.1 có thể thấy khi thay đổi vận tốc khuấy sẽ dẫn đến hiệu suất và DS bị thay đổi, hiệu suất đạt giá trị cao khi vận tốc khuấy trong khoảng 600 - 1000 vòng/phút, khi vận tốc khuấy tăng trên 1000 vịng/phút thì DS tăng nhƣng hiệu suất giảm. Vì vậy, trong nghiên cứu quy trình tổng hợp khoảng vận tốc khuấy đƣợc khảo sát là 600 - 1000 vòng/phút.
Nhiệt độ của phản ứng
Bảng 3.5. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến hiệu suất và DS của phản ứng tổng hợp HPβCD
Nhiệt độ (oC) 20 25 30 35 40 45
Hiệu suất (%) 77,74 78,65 78,59 78,59 78,33 77,55
Biểu đồ 3.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến hiệu suất và DS của phản ứng tổng hợp
HPβCD.
Dựa vào kết quả phân tích trong bảng 3.5 và biểu đồ 3.2 có thể thấy khi thay đổi nhiệt độ sẽ làm thay đổi hiệu suất và DS, hiệu suất và DS đạt giá trị cao khi nhiệt độ trong khoảng 20 - 40 oC. Vì vậy, trong nghiên cứu quy trình tổng hợp khoảng nhiệt độ đƣợc khảo sát là 20 - 40 oC.
Thời gian phản ứng
Bảng 3.6. Ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất và DS của phản ứng tổng hợp HPβCD
Thời gian (giờ) 14 16 18 20 24 28
Hiệu suất (%) 74,76 75,54 78,33 79,49 79,75 78,78
DS 4,88 5,51 5,64 5,67 5,60 5,91
Biểu đồ 3.3. Ảnh hƣởng của thời gian đến hiệu suất và DS của phản ứng tổng hợp
Dựa vào kết quả phân tích trong bảng 3.6 và biểu đồ 3.3 có thể thấy khi thay đổi thời gian phản ứng sẽ làm thay đổi hiệu suất và DS, hiệu suất đạt giá trị cao khi thời gian trong khoảng 16 - 24 giờ, khi thời gian phản ứng tăng quá 24 giờ thì DS tăng nhƣng hiệu suất
giảm. Vì vậy, trong nghiên cứu quy trình tổng hợp khoảng thời gian đƣợc khảo sát là 16 - 24 giờ.
3.1.4. Tối ƣu hóa các yếu tố của qui trình tổng hợp ảnh hƣởng đến hiệu suất và DS của sản phẩm
Mã hóa các yếu tố biến thiên khảo sát