Tên mẫu HPAS-310 HPAS-315 HPAS-320 HPAS-325
Hàm lượng HPA, wt% 21,82 24,28 21,53 19,14 Theo bài báo của S. R. Mukai, vật liệu zeolit Y có tỉ số SiO2/Al2O3 từ 20-100 (Si/Al=10-50) là phù hợp để làm chất mang HPA bằng phương pháp trực tiếp [32]. Nếu tỉ số Si/Al<10, chất mang gần như bị phá hủy trong quá trình tổng hợp với xúc tác HPA do độ bền thấp của vật liệu trong môi trường axit. Hơn nữa, việc gắn HPA lên mao quản sẽ gặp khó khăn nếu hàm lượng nhơm quá ít (Si/Al>50). Theo S. R. Mukai, tỷ số Si/Al=25 cho mẫu tổng hợp được có hàm lượng HPA đưa lên cao nhất. Vì thế, tỉ số Si/Al trong khoảng tử 10-25 được lựa chọn để khảo sát trong trường hợp chất mang Al-SBA-15.
Từ bảng 3.3, hàm lượng HPA đạt giá trị cao nhất là 24,28% ở tỉ số Si/Al=15. Khi tỉ số Si/Al tăng từ 15-25 thì hàm lượng HPA giảm xuống còn 19,14%. Điều này cho thấy tỉ số Si/Al=15 là phù hợp để tổng hợp vật liệu HPA/Al-SBA-15.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X của chất mang Al-SBA-15 với tỉ số Si/Al khác nhau hình 3.1-3.4, tỉ lệ Si/Al = 15 có các píc cao và phù hợp để làm chất mang, kết hợp với kết quả EDX về hàm lượng HPA trên các mẫu có tỉ số Si/Al khác nhau trong bảng 3.3 cho phép kết luận, tỉ số Si/Al=15 là phù hợp để tổng
hợp vật liệu HPA/Al-SBA-15.
Vẫn bằng phương pháp đo phổ EDX, đề tài tiếp tục khảo sát khả năng gắn lên chất mang Al-SBA-15-OH (tỉ số Si/Al=15) của 2 dạng HPA đó là HPAtm
và HPAtt. Trước tiên, đề tài khảo sát hàm lượng HPA được tổng hợp trực tiếp để gắn trên chất mang (HPAtt).
Bảng 3.4. Hàm lượng HPA đưa lên chất mang bằng phương pháp tổng
hợp trực tiếp
Phương pháp (12) (2) (11)
Tên mẫu HPAS-115 HPAS-215 HPAS-1115
Hàm lượng HPA,
wt% 0,12 13,64 31,19
Từ bảng 3.4, kết quả phân tích EDX, hàm lượng HPA của mẫu HPAS-115 chỉ 0,12%, chứng tỏ HPA trực tiếp khơng thể gắn thơng qua nhóm OH của
Al-[TQV2]SBA-15 trong điều kiện thực nghiệm. Trong khi đó, lượng HPA gắn
lên vật liệu thơng qua nhóm NH4+ (mẫu HPAS-215) cho hiệu quả khá tốt khoảng 13,64% và cao nhất là 31,19% khi gắn thơng qua nhóm NH2 (mẫu HPAS- 1115). Điều này chứng tỏ, HPAtt có thể gắn lên chất mang bằng cách tạo liên kết với nhóm NH4+ và NH2.
Đối với các phương pháp sử dụng HPAtm, hàm lượng HPAtm đưa lên Al- SBA-15-OH bằng cách tạo liên kết với nhóm chức OH, NH4+, NH2, tương ứng với các quy trình 10, 3, 4 lần lượt là 0,82%, 24,28% và 35,24% (bảng 3.5). Điều này cho thấy, nhóm OH khơng có khả năng tạo liên kết với cả HPAtt và HPAtm, trong khi đó nhóm chức NH4+ và NH2 lại có thể tạo liên kết tốt với cả hai dạng HPA.