Bảng 3.9. Hàm lượng nguyên tố trong mẫu HPAS-715 và HPAS-315 % Khối lượng % Khối lượng
Tên mẫu
W N Al P C
HPAS-715 7,91 7,24 0,3 0,06 15,28
Phần trăm khối lượng HPA trên chất mang Al-SBA-15-Cal là:
%HPA=%W
%Wo .100= 10,32 %
Kết quả phân tích EDX của mẫu HPAS-715 trên bảng 3.9 cho thấy thành phần nguyên tố ngoài xuất hiện W (7,91%) là thành phần cơ bản của HPA thì cịn có sự xuất hiện của Al (0,3%). Điều này chứng tỏ Al đã được đưa lên SBA-15.
Trên phổ EDX cũng xuất hiện nguyên tố N với hàm lượng 7,24% là do nhóm NH4+ liên kết với chất nền Al-SBA-15 dưới dạng ion bù trừ điện tích khung. Hàm lượng HPA của mẫu HPAS-715 bằng 10,32% cho thấy đã gắn được xúc tác HPA trên chất mang Al-SBA-15-Cal mặc dù hàm lượng không cao so với hàm lượng HPA gắn trên Al-SBA-15-OH (mẫu HPAS-315). Kết quả này có thể giải thích như sau: khi sử dụng phương pháp nung, tâm [AlO4-] thực hiện phản ứng ngưng tụ với nhóm OH silanol làm giảm số lượng tâm NH4+ phân tán trên vât liệu dưới dạng ion bù trừ điện tích khung, từ đó làm giảm lượng HPA gắn lên vật liệu thông qua việc trao đổi ion với tâm NH4+. Ngồi ra, nhóm silanol tự do làm tăng tính ưa nước của vật liệu từ đó tăng khả năng hấp phụ HPA nhưng phương pháp nung đã làm mất đi các nhóm OH tự do này. Một điều đáng chú ý là hàm lượng C trong mẫu HPAS-715 (15,28%) thấp hơn nhiều so với mẫu HPAS-315 (20,17%) chứng tỏ phương pháp nung loại bỏ chất ĐHCT P123 tốt hơn phương pháp oxi hóa bằng H2O2.
Tiếp theo, đề tài tiến hành đo giản đồ XRD để xem phương pháp nung có làm biến dạng khung vật liệu vô cơ hay không và mức độ trật tự của cấu trúc vật liệu.
3.2.2.2. Kết quả đặc trưng XRD