CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.3. PHẢN ỨNG TỔNG HỢP CHẤT TẠO HƯƠNG FRUCTON BẰNG XÚC
2.3.2. Quy trình thực hiện
Quy trình tiến hành tổng hợp Fructon: Đưa các chất phản ứng EAA, EG và chất nội chuẩn tetradecan, dung mơi vào bình cầu hai cổ. Khuấy đều trong 15 phút rồi thêm xúc tác vào bình, sau đó đặt bình vào nồi dầu đặt trên máy khuấy từ, gia nhiệt. Lắp hệ sinh hàn hồi lưu và thiết bị Dean-Stark để loại nước sinh ra trong quá trình phản ứng. Gia nhiệt hệ phản ứng đến nhiệt độ sôi của dung mơi. Thời gian phản ứng được tính khi bắt đầu có hiện tượng hồi lưu của dung mơi trong hệ phản ứng. Trong khi phản ứng xảy ra, lấy một lượng nhỏ mẫu theo khoảng thời gian nhất định để phân tích GC. Luận văn đánh giá sự ảnh hưởng của các yếu tố như dung môi, tỷ lệ phần mol các chất tham gia phản ứng, lượng chất xúc tác đến độ chuyển hóa hóa EAA trong phản ứng tổng hợp fructon nhằm tối ưu hóa điều kiện phản ứng.
Tỷ lệ phần mol của các chất tham gia phản ứng EAA:EG được khảo sát với các giá trị 1:1, 1:1.25, 1:1.5, 1:1.75. Dung môi sử dụng cho phản ứng được khảo sát với các loại khác nhau bao gồm toluen, iso-octan và cyclohexan. Khối lượng xúc tác được khảo sát với các giá trị 2; 3; 4 % so với tổng khối lượng các chất tham gia phản ứng (EAA, EG).
Độ bền hoạt tính của xúc tác được đánh giá qua việc tái sử dụng xúc tác trong 4 lần. Sau mỗi một lần phản ứng, xúc tác được thu hồi bằng lọc ly tâm, sau đó được rửa bằng dung mơi cồn-nước (50-50 % theo thể tích) 3 lần lọc, sấy khơ ở 110oC rồi tái sử dụng cho phản ứng mới.