Như vừa nêu ở trên, khi các electron va chạm vào các nguyên tử ở bề mặt mẫu, có thể phát ra tia X. Năng lượng tia X đặc trưng cho các nguyên tố phát ra chúng. Bằng cách phân tích phổ năng lượng của tia X, ta có thể biết được thành phần hóa học của mẫu tại nơi chùm tia electron chiếu vào. Phương pháp này gọi là phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS).
Một số mẫu trong luận án này được chụp ảnh bề mặt và phổ tán sắc năng lượng bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) model JSM-6701F, JEOL (Đại học Quốc gia Chonnam, Hàn Quốc) và một số được thực hiện bởi hệ model JMS-5410 JEOL tại phịng thí nghiệm của Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.3.2. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X là phương pháp dùng để nghiên cứu, xác định cấu trúc tinh thể của vật liệu.
Bước sóng đặc trưng của tia X có giá trị khoảng 1 Aº, kích thước này nhỏ hơn hoặc cùng thứ bậc với khoảng cách giữa các mặt mạng tinh thể, cho nên khi chiếu tia X lên chất rắn chúng ta sẽ nhận được hình ảnh nhiễu xạ của tia X với mặt mạng tinh thể. Phương pháp
này có khả năng xác định hằng số mạng của ơ cơ sở, phân tích pha cấu trúc mong mẫu hoặc nghiên cứu khuyết tật trong tinh thể. Các mẫu để phân tích thường đã kết tinh, nếu khơng phải là tinh thể thì nhiễu xạ tia X khơng xảy ra. Hình 2.9 mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt phẳng tinh thể.
Công thức Vulf-Bragg mô tả định luật nhiễu xạ tia X:
n
dsin
2 trong đó: dhkl là khoảng cách giữa hai mặt phẳng mạng liền kề với chỉ số Miller (hkl) đặc trưng cho đối xứng mạng, là góc nhiễu xạ, là bước sóng tia X. Trong nghiên cứu của chúng tôi chỉ dùng nhiễu xạ bậc 1, cho nên trong công thức trên giá trị của n bằng 1.
Trong phương pháp đa tinh thể, từ thực nghiệm ghi giản đồ nhiễu xạ tia X với bước sóng , chúng ta xác định được góc nhiễu xạ, do đó tính ra khoảng cách các mặt mạng dhkl. Như vậy chúng ta có thể so sánh với thơng tin đã biết trong thư viện,