CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.5 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu
2.5.6 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử tử ngoại khả kiến UV-Vis
Phổ hấp thụ phân tử UV-vis là một phương pháp phân tích định lượng dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy ra khi phân tử vật chất tương tác với bức xạ điện từ. Đây là phương pháp phân tích được ứng dụng rộng rãi vì nó đơn giản, đáng tin cậy và không phá hủy mẫu.
a. Nguyên tắc:
Khi một chùm tia đơn sắc, song song, có cường độ Io, chiếu thẳng góc lên bề dày l của một mơi trường hấp thụ, thì sau khi đi qua lớp chất hấp thụ này, cường độ của nó giảm cịn I (Hình 2-9). Thực nghiệm cho thấy rằng sự liên hệ giữa Io và I được biểu diễn bởi phương trình định luật hấp thụ bức xạ Lambert-Beer:
PT 2. 9
Trong đó:
A – Độ hấp thụ quang (đơn vị hấp thụ quang a.u.);
l – Bề dày của lớp dung dịch (cm), trong thực nghiệm chính là bề dày của cuvet;
C – Nồng độ của chất hấp thụ (mol.L-1);
– Hệ số hấp thụ mol - đặc trưng cho cường độ hấp thụ của chất hấp thụ (mol-1.cm-1.L)
Phương trình (2.9) cho thấy độ hấp thụ A phụ thuộc với chiều dày, nồng độ và hệ số hấp thụ mol của chất hấp thụ. Đo độ hấp thụ A của dung dịch bằng một cuvet ở các bước sóng khác nhau ta được đường cong biểu diễn phổ hấp thụ của dung dịch. Với ánh sáng đơn sắc có bước sóng λ, một cuvet nhất định và hệ số hấp thụ mol đặc trưng của một chất, độ hấp thụ quang A sẽ tỉ lệ thuận với nồng độ C của chất đó trong dung dịch. Xây dựng đường chuẩn thể hiện quan hệ giữa độ hấp thụ quang A với nồng độ C của chất đó, ta có thể xác định được nồng độ của chất trong trong mẫu phân tích. Ánh sáng có bước sóng λmax mà tại đó cường
48
độ hấp thụ quang A là mạnh nhất trên cả đường cong hấp thụ của dung dịch được sử dụng để xây dựng đường chuẩn.
Hình 2-9. Mơ hình hóa sự truyền qua dung dịch của ánh sáng
Hình 2-10. Cấu tạo của thiết bị quang phổ phân tử UV-vis
Một thiết bị quang phổ UV-vis thơng dụng có cấu tạo cơ bản (Hình 2-10) gồm có nguồn sáng, bộ phận đơn sắc ánh sáng, khay đựng mẫu, detector, bộ phận khuếch đại tín hiệu và máy tính để hiển thị kết quả.
Nguồn sáng thường là đèn dây tóc Vonfram (cho ánh sáng có bước sóng 300–2500 nm), đèn hồ quang đơteri (phát ra bức xạ vùng tử ngoại khoảng 190–400 nm), đèn hồ quang Xenon (phát ánh sáng liên tục từ 160-2.000 nm) hoặc gần đây hơn là đèn điốt phát quang LED (cho các bước sóng khả kiến).
Bộ phận đơn sắc hay còn được gọi là bộ phận tách có vai trị tách ánh sáng tới thành những tia đơn sắc, phù hợp cho phân tích. Trong các thiết bị UV-vis thơng dụng hiện nay, bộ phận đơn sắc có thể là lăng kính hoặc cách tử nhiễu xạ.
Detector có nhiệm vụ ghi nhận và xử lý tín hiệu quang thành tín hiệu điện. Tín hiệu điện sau đó sẽ được khuếch đại, và cuối cùng sẽ được hiển thị trên máy tính.
b. Thực nghiệm
Các phép đo quang được thực hiện trên máy đo UV-vis Hach DR6000, thuộc phịng thí nghiệm 421, Đại học Bách Khoa Hà Nội.
49