CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.3 Khảo sát khả năng quang xúc tác xử lý Cr(VI)
2.3.1 Xây dựng đường chuẩn nồng độ Cr (VI)
Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Cr(VI) bằng cách chuẩn bị các dung dịch Cr(VI) có nồng độ tương ứng như Bảng 2-2.
Nồng độ của Cr(VI) được xác định bằng phương pháp DPC. Cụ thể, 300 µl dung dich Cr(VI) có nồng độ xác định, 500 µl dung dịch H2SO4 (2 M) và 200 µl dung dịch DPC (nồng độ 10 g.L-1) vào bình định mức 25 ml, sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.
Độ hấp thụ quang của các dung dịch Cr(VI) được đo bằng thiết bị UV-vis tại bước sóng 540 nm, sử dụng cuvet thủy tinh có bề dày lớp dung dịch là 1 cm. Độ hấp thụ quang của các dung dịch Cr(VI)-DPC làm chuẩn được trình bày trong Bảng 2-2.
Bảng 2-2. Độ hấp thụ quang của các dung dịch Cr(VI)-DPC chuẩn tại bước sóng 540nm
STT 1 2 3 4 5 6 7 Nồng độ Cr (VI) (mg.L-1) 2 5 8 10 12 14 20 Độ hấp thụ quang (a.u.) 0,01446 0,04086 0,06409 0,08502 0,09787 0,11885 0,17012
Hình 2-3. A. Đồ thị đường chuẩn Cr (VI)-DPC tại bước sóng 540 nm và
36
Phương trình đường chuẩn có dạng:
PT 2. 1
Với R2=0,99532, trong đó:
y – Độ hấp thụ quang của dung dịch;
x – Nồng độ của dung dịch Cr(VI) (mg.L-1).
Từ phương trình đường chuẩn 2.1 này, ta có thể tính được nồng độ của dung dịch Cr(VI) tại những thời điểm khác nhau trong suốt quá trình phản ứng sử dụng thiết bị đo độ hấp thụ quang UV-vis. Sau đó, hiệu suất xử lý Cr (VI) tại một thời điểm đo xác định có thể được tính theo phương trình 2.2 như sau:
PT 2. 2
Trong đó:
t – Thời điểm đo (phút);
– Nồng độ dung dịch Cr (VI) ban đầu (C0 = 10 mg.L-1); – Nồng độ Cr (VI) trong dung dịch (mg.L-1);
H% – Hiệu suất xử lý Cr (VI).
2.3.2 Khảo sát khả năng làm xúc tác quang khử Cr(VI)
Cân 10 mg xúc tác vào cốc phản ứng dung tích 100 ml có chứa 50 ml dung dịch K2Cr2O7 với nồng độ Cr(VI) nồng độ 10 mg.L-1 và chiếu sáng phản ứng. Khuấy dung dịch trong bóng tối 30 phút để q trình hấp phụ/giải hấp phụ đạt cân bằng. Sau đó, đặt cốc phản ứng dưới nguồn sáng là đèn thủy ngân 250 W. Thêm vào dung dịch Cr(VI) và vật liệu xúc tác 100 µl axit formic (HCOOH) và bắt đầu tính giờ phản ứng. Nồng độ của Cr(VI) trong dung dịch được đo 10 phút/lần. Nồng độ Cr(VI) trong dung dịch được xác định bằng cách trích 10 ml dung dịch đem đi ly tâm trong trong 3-5 phút, lấy phần nước không huyền phù và pha thành dung dịch Cr(VI)-DPC đã nhắc đến ở phần trên. Dung dịch phức Cr(VI)-DPC sẽ được thêm vào cuvet thủy tinh và đặt vào thiết bị UV-vis để xác định giá trị độ hấp thụ quang y của dung dịch. Từ các giá trị y, ta tính tốn được nồng độ của Cr(VI) còn lại trong dung dịch tại các thời điểm đo (x hay Ct) thơng qua phương trình 2.1, sau đó tính được hiệu xuất xử lý Cr(VI) thơng qua phương trình 2.2.
37