CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.5 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu
2.5.4 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ khí N2
Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ khí là một phương pháp đầu tiên được sử dụng nghiên cứu cấu trúc xốp của vật liệu. Trong số tất cả các loại khí và hơi, khí N2 vẫn là chất khí tối ưu do nó sẵn có và có kích thước phân tử xác định. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp khí N2 ở nhiệt độ 77K được nghiên cứu từ những năm 1940, đến nay là thơng dụng nhất để nghiên cứu tính chất xốp của vật liệu
a. Nguyên tắc
Khi vật liệu rắn tiếp xúc với khí N2 ở nhiệt độ xác định sẽ xảy ra sự hấp phụ N2 lên bề mặt của vật liệu. Lượng khí N2 bị hấp phụ V biểu diễn dưới dạng thể tích là đại lượng đặc trưng cho số phân tử bị hấp phụ. Giá trị V này phụ thuộc vào áp suất cân bằng P, nhiệt độ T, bản chất của chất khí và bản chất của vật liệu rắn. Khi áp suất tăng đến bão hòa Po, người ta đo các giá trị thể tích khí hấp phụ ở các áp suất tương đối (P/Po) thu được các đường đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ. Trong thực tế, các đường đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ của các vật liệu xốp thường không trùng nhau mà cho ra dạng vịng trễ.
Hình 2-6. Các dạng đường hấp phụ N2 thường thấy [49]
Hình dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ phụ thuộc vào kết cấu mao quản của vật liệu rắn. Theo sự phân loại của IUPAC thì có thể có 6 loại khác biệt (Hình 2-6).
44
Từ các dữ liệu thu được từ đường hấp phụ-giải hấp N2, bề mặt riêng của vật liệu sẽ được xác định theo phương pháp Brunauer–Emmett–Teller (BET), giá trị thu được còn được gọi là giá trị bề mặt riêng BET. Phương pháp BET được xây dựng từ lý thuyết của ba nhà khoa học Brunauer–Emmett–Teller, được cơng bố vào năm 1938 [50].
Hình 2-7. Đồ thị biểu diễn sự biến thiên của P/{V(Po-P)} theo P/Po
Cụ thể, diện tích bề mặt riêng của vật liệu xốp được mơ tả theo phương trình sau:
PT 2. 6
Trong đó:
P – Áp suất cân bằng;
Po – Áp suất hơi bão hòa của chất hấp phụ ở nhiệt độ thực nghiệm; V – Thể tích của khí bị hấp phụ ở áp suất P;
C – Hằng số BET ;
Vm – Thể tích khí bị hấp phụ đơn lớp trên 1g chất hấp phụ ở điều kiện tiêu chuẩn.
Xây dựng đồ thị P/{V(Po-P)} phụ thuộc vào P/Po thu được một đường thẳng. Từ hệ số góc của đường thẳng (tg α) cho phép xác định được Vm và hằng số C (Hình 2-7).
45
b. Thực nghiệm
Mẫu được đo diện tích bề mặt tại phịng thí nghiệm Cơng nghệ Lọc hóa dầu và vật liệu xúc tác hấp phụ, Đại học Bách Khoa Hà Nội, sử dụng thiết bị Gemini VII 2390 V1.02 (Hình 2-8).
Hình 2-8. Thiết bị Gemini VII 2390 V1.02