CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.5 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu
2.5.2 Phương pháp phổ hồng ngoại FTIR
Phương pháp phổ hồng ngoại là phương pháp cung cấp thông tin về thành phần và cấu trúc phân tử của vật liệu nghiên cứu. Đây là phương pháp khơng phá hủy mẫu, có phạm vi ứng dụng rộng rãi, vận hành ở điều kiện khí quyển bình thường và có khả năng cung cấp thông tin chi tiết về cấu trúc phân tử.
a. Nguyên tắc
Phương pháp phổ hồng ngoại dựa trên nguyên tắc hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại của phân tử do tần số dao động tự nhiên của các liên kết trong phân tử bằng tần số dao động của bức xạ tới và gây nên sự biến thiên moment lưỡng cực. Cụ thể, khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại (50 - 10.000 cm-1) qua chất phân tích, một phần năng lượng bị hấp thụ làm giảm cường độ tia tới. Phần năng lượng bị hấp thụ này kích thích các điện tử hóa trị trong các liên kết giữa các nguyên tử/nhóm nguyên tử của phân tử làm cho nó bị chuyển lên mức năng lượng lên các trạng thái năng lượng cao hơn, đồng thời khi đó các nguyên tử/nhóm nguyên tử quay và dao động tạo ra phổ hồng ngoại IR của chất đó.
Đối với dao động đơn giản của phân tử có hai nguyên tử, giả sử là A và B, chuyển động dao động duy nhất là dao động co dãn theo trục liên kết A-B. Loại dao động này được gọi là dao động hóa trị hay dao động co giãn liên kết với tần số dao động được tính theo phương trình 2.5 [47]. Từ biểu thức trên ta thấy, các liên kết khác nhau có giá trị độ bền khác nhau. Đối với các phân tử có số nguyên tử lớn hơn hai, ngồi các dao động co dãn, ta cịn gặp các dao động biến dạng. Các nhóm chức khác nhau hấp thụ bức xạ hồng ngoại ở các tần số tương ứng với bản chất của các liên kết hóa học cấu thành chúng. Do đó, dựa vào phổ
41
hồng ngoại ta có thể xác định được các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử.
PT 2. 5
Trong đó:
– Tần số dao động hóa trị (cm-1); c – Vận tốc ánh sáng (cm.s-1);
– Độ bền liên kết giữa hai phân tử (dyn.cm-1);
mA, mB – Khối lượng tương ứng của nguyên tử A và B (g).
Phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier (FTIR) là kỹ thuật hồng ngoại thế hệ mới được sử dụng rất nhiều trong thời gian gần đây. Trong kỹ thuật này, bộ phân giải phổ IR khơng phải là hệ lăng kính hay tấm cách tử, mà là hệ gương giao thoa kế kiểu Michelson và máy tính điều khiển hệ giao thoa này hoạt động làm nhiệm vụ chuyển hóa Fourier tín hiệu phổ IR. Phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier có nhiều ưu điểm hơn so với phổ hồng ngoại phân tán như độ nhạy, độ chính xác cao hơn, tốc độ đo đạc và xử lý nhanh hơn (chỉ khoảng 30 giây), giảm tối đa năng lượng bức xạ…
b. Thực nghiệm
Phổ hồng ngoại của mẫu xúc tác được ghi trên máy FTIR 410 Đức theo kỹ thuật ép viên với KBr dưới áp lực 8000 kg.cm-3 ở nhiệt độ phòng trong vùng 400 - 4000 cm-1. Mẫu được đo tại khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.