CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2 Tổng hợp vật liệu g-C3N4/RF
2.2.1 Tổng hợp Carbon nitride g-C3N4
Cân 50 g urea vào chén nung và đặt vào lò nung. Gia nhiệt chén nung theo chương trình nhiệt độ có tốc độ tăng nhiệt từ 1-2oC/phút đến 450oC và giữ tại nhiệt độ này trong vòng 3 tiếng. Sau đó, lị nung sẽ được để nguội về nhiệt độ phòng. Kết quả thu được 3,2 g sản phẩm rắn có màu vàng nhạt, nhẹ là vật liệu g-C3N4. Vật liệu được đặt tên là CN.
2.2.2 Tổng hợp polyme RF trong các dung môi khác nhau
Hình 2-1. Giai đoạn tổng hợp polyme RF trong các dung môi khác nhau
Polyme RF được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt trong autoclave giống với nghiên cứu của tác giả Shiraishi, chỉ khác autoclave sẽ được gia nhiệt ở
34
120oC trong 10 tiếng và hỗn hợp các tiền chất sẽ được hịa tan trong các dung mơi khác nhau [23]. Các dung môi dự kiến sẽ khảo sát trong nghiên cứu này đó là nước cất, ethylene glycol (EG), glyxerol (G). Hình 2-1 là quy trình tổng hợp polyme RF trong các dung mơi khác nhau.
Hình 2-2. Giai đoạn gắn polyme RF lên Carbon nitride
2.2.1 Gắn polyme RF lên Carbon nitride
Hình 2-2 thể hiện các bước gắn polyme RF lên Carbon nitride. Dịch phản ứng RF sau khi gia nhiệt được để nguội về nhiệt độ phòng. Chuyển dịch RF đã nguội vào cốc vật liệu CN đã siêu âm. Thêm tiếp vào cốc 20ml dung dịch axit HCl 0,1M. Siêu âm hệ trong 1h ở nhiệt độ phòng. Sau đó, lọc lấy vật liệu rắn, rửa chất rắn bằng MeOH sau đó sấy ở 80oC qua đêm. Chất rắn sau đó sẽ được già hóa ở 250o C trong 2h. Các mẫu thu được sẽ được đặt tên là W-RFCN, E-RFCN và G- RFCN lần lượt với các dung môi nước cất, ethylene glycol (EG), glyxerol (G).
35