CHƢƠNG 4 : PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ XÂY DỰNG MƠ HÌNH
4.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
4.3.1. Phƣơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) [13]
Phƣơng pháp AAS đƣợc viết tắt từ phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption Spectrophotometric). Các nguyên tử ở trạng thái bình thƣờng thì chúng không hấp thu hay bức xạ năng lƣợng nhƣng khi chúng ở trạng thái tự do dƣới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lƣợng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tƣng ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong q trình phát xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lƣợng chúng chuyển lên mức năng lƣợng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Q trình đó gọi là q trình hấp
thu năng lƣợng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử.
Để nguyên tử hóa mẫu phân tích, ngày nay ngƣời ta thƣờng dùng hai kỹ thuật:
1. Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa đèn khí. Kỹ thuật này ra đời
đầu tiên cùng với sự ra đời của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nhƣng kỹ thuật này có độ nhạy khơng cao, thƣờng là trong vùng 0,05 - 1 ppm.
2. Kỹ thuật nguyên tử hóa khơng ngọn lửa. Kỹ thuật này ra đời sau, nhƣng lại có độ nhạy rất cao đạt đến 0,1ng, có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn phép đo
trong ngọn lửa. Kỹ thuật này đƣợc phát triển rất nhanh và hiện nay đang đƣợc
ứng dụng rất phổ biến.
Chính vì có hai kỹ thuật ngun tử hóa mẫu khác nhau nên chúng ta cũng có hai phép đo tƣơng ứng. Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F-AAS: Flame Atomic Absorpt Ion Spectrophotometry) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
không ngọn lửa, nguyên tử hóa dùng lị nhiệt điện (ETA-AAS: Electro-Thermal Atomizat Ion Atomic Absorpt Ion Spectrophotometry) mà phƣơng tiện hay dùng là lò graphic (GF-AAS: Graphite Furnace).
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa khơng ngọn lửa
để xác định nồng độ hay hàm lƣợng của một hay nhiều nguyên tố trong mẫu, chủ yếu
là phân tích hàm lƣợng Asen. Các số liệu này đƣợc phân tích trên máy AA - 6300 (Shimadzu, Nhật) tại Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (Phân viện Cơng nghệ Hóa học).
4.3.2. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) [69]
Phƣơng pháp nhiễu xạ ttia X (X-ray diffraction) - sử dụng phổ nhiễu xạRơnghen để nhận diện nhanh và chính xác các tinh thể, đồng thời có thể sử dụng để định lƣợng
pha tinh thểvà kích thƣớc hạt với độ tinn cậy cao.
Hiện nay, kỹ thuật nhiễu xạ tia X sử dụng phƣơng pháp nhiễu xạ bột đƣợc sử
dụng phổ biến cho phép xác định thành phần hóa học và nồng độ các chất có trong
mẫu. Bởi vì mỗi chất có trong mẫu cho trên ảnh nhiễu xạ một pha đặc trƣng (cho một hệ vạch nhiễu xạtƣơng ứng trên giản đồ nhiễu xạ). Nếu mẫu gồm nhiều pha (hỗn hợp)
vạch độc lập nhau. Phân tích các vạch ta có thểxác định đƣợc các pha có trong mẫu – đó là cơ sở để phân tích pha định tính.
Kết quả phân tích phổ XRD đƣợc ghi trên máy HUT – PCM Brucker D8 tại Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (Phân viện Khoa học Vật liệu).
4.3.3. Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) [62]
Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) là
phƣơng pháp sử dụng chùm tia electron năng lƣợng cao để khảo sát những vật thể rất nhỏ. Kết quả thu đƣợc qua những khảo sát này cho chúng ta biết những thơng tin về
hình thái, diện mạo và tinh thể của vật liệu mà ta cần xác định.
- Hình thái bao gồm hình dạng và kích thƣớc của hạt cấu trúc nên vật liệu. - Diện mạo là các đặc trƣng bề mặt của vật liệu bao gồm kết cấu bề mặt hoặc độ
cứng của vật liệu.
- Tinh thể học mô tả cách sắp xếp của các nguyên tử trong vật thể nhƣ thế nào. Chúng có thể sắp xếp có trật tự trong mạng, tạo nên trạng thái tinh thể hoặc sắp xếp ngẫu nhiên hình dạng vơ định hình. Cách sắp xếp của các nguyên tử một cách có trật tự ảnh hƣởng đến các tính chất nhƣ độ dẫn, tính chất điện và độ bền của vật
liệu.
Các ảnh SEM của mẫu vật liệu Ceramic – Bùn sắt tối ƣu đƣợc ghi trên máy FE- SEM Hitachi S-4800 (Nhật) tại Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (Phân viện Khoa học Vật liệu).
4.3.4. Phƣơng pháp xác định bề mặt riêng theo phƣơng pháp hấp phụ (BET)
[58]
Phƣơng pháp BET (Brunauer - Emmett - Teller) thƣờng đƣợc ứng dụng để xác
định diện tích bề mặt của vật liệu rắn xốp. Bề mặt riêng xác định theo phƣơng pháp
BET là tích số của số phân tử bị hấp phụ nhân với tiết diện ngang của một phân tử
chiếm chỗ trên bề mặt vật rắn. Giá trị diện tích bề mặt xác định theo phƣơng pháp BET thƣờng chính xác hơn phƣơng pháp xác định bề mặt riêng đơn lớp Langmuir.
Diện tích bề mặt vật liệu Ceramic – bùn sắt tối ƣu đƣợc xác định bằng sự hấp phụ
thống máy NOVA - 1000e (Quantachchrome, Mỹ) tại Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam (Phân viện Cơng nghệ hóa học).