Bảng 3.2. Bảng các tín hiệu phổ 1H-NMR của phối tử Py1
STT δ (ppm) Độ bội Tích phân Quy gán
1 9,26 Singlet 1 2H(H1’)
2 8,44 Multiplet 2 4H (H2,10)
3 8,10-7,63 Multiplet 7 14H (H3,4,5,6,7,8,9)
4 4,27 Singlet 2 4H (H2’)
Như vậy kết quả thu được trên phổ 1
H-NMR và IR của phối tử Py1 hoàn tồn phù hợp với cơng thức giả định trước đó (Hình 3.3).
3.2. Phối tử [(pyren-1-ylmetyl)amino]etan (Py2)
Phối tử Py1 được khử hoá bằng NaBH4 để tạo phối tử Py2. NaBH4 được sử dụng với lượng dư lớn (15-20 lần) để phản ứng xảy ra hồn tồn. Vịng pyren trong hai phối tử trên đều gắn với nhóm thế hữu cơ nên chúng tan được trong các dung môi hữu cơ như CH2Cl2, CHCl3, DMF... Phối tử Py2 có độ bền cao hơn so với phối tử Py1 và độ tan tương đối tốt hơn so với Py1.
3.2.1. Nghiên cứu phối tử Py2 bằng phƣơng pháp phổ IR
Hình 3.5. Phổ IR của phối tử Py2
Trên phổ IR của phối tử Py2 (Hình 3.5) khơng thấy xuất hiện dải hấp thụ đặc trưng cho dao động hoá trị của liên kết C=N (1625cm-1
), mà xuất hiện dải hấp thụ ở 1178 cm-1 đặc trưng cho dao động hoá trị của liên kết C-N. Điều này chỉ ra rằng liên kết C=N trong phối tử Py1 đã được khử hố hồn tồn. Đồng thời, trên phổ còn xuất hiện dải hấp thụ ở 1589 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng của liên kết N- H . Ngoài các pic đặc trưng, trên phổ IR của phối tử Py2 cũng có các dải hấp thụ trong vùng 2800-3000 cm-1 đặc trưng cho dao động hoá trị của liên kết C-H no và vùng 3040–3045 cm-1 đặc trưng cho dao động hoá trị của C-H thơm. Các kết quả thu được trên phổ IR chỉ ra rằng Py2 đã được tạo ra.