Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Quy trình thí nghiệm
2.2.3. Phương pháp tạo tổ hợp PLA-PEG
a) Tổ hợp PLLA/PEG
Ở các tỷ lệ: 100/0, 95/5, 90/10, 80/20, 50/50 được chế tạo bởi máy trộn kín Haake ở các nhiệt độ: 170oC, 180oC và 190oC. Các nhiệt độ này được chọn trên cơ sở cân đối giữa nhiệt độ nóng chảy (~170oC) và nhiệt độ phân hủy của PLA (sự phân hủy do cắt mạch polyme bởi thủy phân xảy ra với tốc độ đáng kể ở nhiệt độ ≥ 200oC). Tốc độ của trục quay là 60 vòng/phút, thời gian trộn 5 phút. Các bước tiến hành cụ thể như sau:
Cân PLLA và PEG theo các tỉ lệ định trước vào cốc thủy tinh (tổng khối lượng mẫu là 50 g), trộn đều rồi đem sấy chân không ở 50oC trong 12 h. Việc sấy mẫu là rất cần thiết để làm giảm thiểu sự phân hủy polyme do thủy phân trong quá trình trộn nóng chảy ở nhiệt độ cao.
Cho hỗn hợp PLLA/PEG vào máy trộn kín Haake đã được làm nóng trước, trộn trong 5 phút.
Lấy mẫu ra và ép trên máy ép Toyoseiki ở nhiệt độ 180oC, lực ép 100 kg/cm2 trong thời gian ~ 4 phút.
b) Tính chất cơ lý của PLA-PEG
Các tính chất cơ lý của tổ hợp PLA-PEG như độ bền kéo (δ), ứng suất đàn hồi (ứng suất Young, E), và độ dãn dài tương đối khi đứt (ε) được xác định thơng qua thí nghiệm kéo đứt mẫu với một hình dạng chuẩn trên máy đo tính chất cơ lý Zwick Z2.5 tiêu chuẩn DIN 53503 (25oC, tốc độ kéo 100 mm/phút). Hình 3. 26 thể hiện đường cong ứng suất–độ biến dạng của PLA và tổ hợp PLA-PEG với hàm lượng PEG lần lượt là 5 và 10 %. Các tổ hợp PLA-PEG với hàm lượng PEG cao hơn (mẫu S4 và S5) quá giòn nên không thể làm thành được mẫu đo. Đường cong ứng suất– độ biến dạng của PLA trong thí nghiệm này cũng tương tự như trong các nghiên cứu trước đây, chỉ bao gồm vùng đàn hổi và điểm chảy mà khơng có vùng tạo cổ và vùng chảy nguội cho thấy PLA là một polyme rất giòn với độ bền kéo khá lớn. Khi PEG được thêm vào, đường cong ứng suất–độ biến dạng của tổ hợp đã có sự biến đổi với sự xuất hiện của vùng chảy nguội đặc trưng cho những vật liệu dẻo. Điều này cho thấy khả năng dẻo hóa PLA của PEG.