Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Quy trình thí nghiệm
2.2.6. Chế tạo composite PLA/nano bạc
2.2.6.1. Chế tạo hệ keo nano bạc
Nitrat bạc được hòa tan trong nước cất rồi đem kết tủa bằng dung dịch kali hyđroxit. Hòa tan kết tủa bằng một lượng vừa đủ dung dịch ammonium hydroxide. Cho thêm vào một lượng xác định chất hoạt động bề mặt và khuấy đều để tạo ra một dung dịch đồng nhất, trong suốt và có độ nhớt cao. Phản ứng khử chế tạo nanô bạc được thực hiện bằng cách cho vào dung dịch tác nhân khử là các aldehyde và khuấy đều trong 8 giờ để cho một hệ keo bạc có màu vàng, đồng nhất.
KOH AgNO3 NH4OH Axeton RCOOH RCHO AgOH¯ Ag(NH3)2OH
Keo nanô bạc phân tán trong nước Ag(NH3)2OH + RCOO- Bột nanô bạc Nanơ bạc phân tán trong Polyme
2.2.6.2. Quy trình kết tụ hệ keo nano bạc và phân tán trong polyme
Hệ keo nano bạc phân tán trong nước được keo tụ bằng một thể tích tương ứng axeton. Hỗn hợp được khuấy trộn ở nhiệt độ phòng trong 5 phút và các hạt nano bạc bị kết tụ nhanh chóng và hồn toàn. Kết tủa được lọc rửa với axeton để loại hoàn toàn tạp chất và các chất hoạt động bề mặt dư thừa.
Kết tủa dễ dàng phân tán trở lại trong các môi trường không phân cực như các dung môi hữu cơ và polyme.
2.2.6.3. Chế tạo composite PLA/nano bạc
a) Chế tạo composite PLA/nano bạc bằng phương pháp trộn nóng chảy:
Composite PLA/nano bạc (nồng độ nano bạc: 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40 ppm) được điều chế bằng phương pháp trộn nóng chảy theo một quy trình chung như sau: - Bột PLA và nano bạc sau khi sấy khô được phối trộn với các tỷ lệ khác nhau trước khi đưa vào máy trộn kín Haake đã được làm nóng trước ở nhiệt độ 180oC. Hỗn hợp được trộn trong 5 phút với tốc độ quay roto 60 vòng/phút.
- Lấy mẫu ra và ép trên máy ép Toyoseiki ở nhiệt độ 180oC, lực ép 100 kg/cm2 trong thời gian ~ 4 phút.
- Thí nghiệm được tiến hành trên hệ máy đo lưu biến trạng thái nóng chảy Rheomix 610 của hãng Haake (CHLB Đức) cho các polyme nhiệt dẻo và vật liệu polyme tổ hợp, buồng trộn kín, sử dụng 2 trục cánh trộn loại Roller theo tiêu chuẩn ASTM D 2538.
b) Chế tạo composite PLA/nano bạc bằng phương pháp dung dịch
Composite PLA/nano bạc (nồng độ nano bạc: 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40 ppm) được điều chế bằng phương pháp trộn trong dung dịch theo một quy trình chung như sau:
- Phối trộn nano bạc và PLA theo các tỉ lệ khác nhau để thu được composite PLA/nano bạc ở các nồng độ từ 0-40 ppm
- Hỗn hợp được loại bỏ dung môi bằng cất quay chân không để thu được bột nano bạc/PLA.