Điều kiện Kết quả
Nhiệt độ: 130-140oC Thời gian: 4h
Áp suất: 10 mmHg
Hiệu suất tách nước 99,2%
Như vậy trong khoảng thời gian 4h, nhiệt độ nằm trong khoảng 130 - 140oC, áp suất 10 mmHg thì cho hiệu suất phản ứng đạt cao nhất là 99,2%.
b) Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng tổng hợp oligome poly-axit lactic.
Hình 3.2 là ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến KLPT trung bình của oligome PLA.
Kết quả cho thấy, khi nhiệt độ phản ứng tăng lên, KLPT trung bình của oligome PLA tăng mạnh trong khoảng nhiệt độ từ 180oC đến 220oC. Sau đó, khi nhiệt độ phản ứng tiếp tục tăng thì KLPT trung bình của của oligome PLA giảm nhẹ. Kết quả này có thể giải thích ở nhiệt độ phản ứng thấp thì tốc độ phản ứng xảy ra chậm hơn và làm cho oligome PLA có KLPT trung bình thấp. Khi nhiệt độ q cao ( > 220oC) tốc độ phản ứng xảy ra quá nhanh cùng với sự tác động của phân hủy nhiệt làm cho KLPT trung bình của oligome PLA giảm đi.
c) Khảo sát điều kiện ảnh hưởng của thời gian phản ứng lên KLPT trung bình của oligome PLA.
Hình 3.3 là ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến KLPT trung bình của oligome PLA.
Hình 3. 3: Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến KLPT trung bình của oligome PLA (T = 200oC, P = 10 mmHg).
KLPT trung bình của oligome tăng dần cùng thời gian phản ứng. Theo các kết quả nghiên cứu trước đây, KLPT trung bình của oligome PLA có ảnh hưởng lớn đến quá trình tổng hơp lactide và sẽ được trình bày ở phần sau.
Bên cạnh KLPT trung bình của oligome PLA, thời gian phản ứng có ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất tổng hợp oligome PLA. Bảng 3.2 trình bày kết quả ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tổng hợp oligome PLA.
Bảng 3. 2: Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất phản ứng tổng hợp oligome PLA.
Thời gian (h) Hiệu suất (%)
4 70
5 67
6 62
7 60
Từ các kết quả thu được cho thấy hiệu suất cao nhất khi thời gian phản ứng trong khoảng 4-5 h. Điều này có thể được giải thích là do khi tăng thời gian phản ứng, độ nhớt của hỗn hợp tăng làm giảm khả năng chuyển động của các monome, do đó chỉ làm tăng khối lượng phân tử của oligome mà không làm tăng hiệu suất phản ứng. Hơn nữa, nếu kéo dài thời gian phản ứng sẽ dẫn đến phân hủy oligome và sản phẩm thu được có màu nâu.
Oligome thu được từ phản ứng trên sẽ được sử dụng để làm nguyên liệu cho nghiên cứu tổng hợp L-lactide không cần tinh chế thêm.
3.2.1.2. Nghiên cứu tổng hợp chất trung gian L-lactide
Từ những nghiên cứu ở phần thực nghiệm chúng tôi thu được các kết quả như sau: