Các thông số Đơn vị Giá trị Tổng hợp oligome
Thời gian tách nước axit Giờ 3
Nhiệt độ tách nước oC 130-140
Áp suất mmHg 10
Thời gian oligome hóa Giờ 4-5
Nhiệt độ oligome hóa oC 200
Giai đoạn tổng hợp lactide
Hàm lượng xúc tác % khối lượng 0,15
Nhiệt độ oC 200-220
Áp suất mmHg 10
Thời gian Giờ 3-4h
3.2.1.4. Nghiên cứu cấu trúc và tính chất của L-lactide
Hình 3.12 Và 3.13 Thể hiện phổ hồng ngoại của L-lactide chưa tinh chế và đã tinh chế
Hình 3. 13: Phổ hồng ngoại của L-lactide đã tinh chế
Từ hình 3.13 nhận thấy rằng, dải phổ từ 3022 đến 3600 cm-1 với chân phổ rộng đặc trưng cho dao động hoá trị của liên kết O-H. Dải 2886-2929 cm-1 đặc trưng cho dao động hố trị của nhóm CH3 và CH. Dải phổ ở 1754 cm-1 đặc trưng cho dao động hố trị của nhóm C=O trong lactide vịng. Dải xuất hiện ở bước sóng 1262,76 cm-1 tương ứng với dao động hóa trị bất đối xứng của C-O-C trong vòng lactide, và dải 1098,95cm-1 tương ứng với dao động hóa trị đối xứng của C-O-C trong vòng lactide. Dải từ 1000-1500 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng của các nhóm chức trong Lactide. So sánh với phổ hồng ngoại của L-lactide chưa tinh chế, nhận thấy, nhiều đỉnh của các tạp chất đã bị mất sau quá trình tinh chế, sản phẩm L- lactide có độ sạch cao.
Hình 3. 14: Phổ 1H-NMR của L-lactide
Độ dịch chuyển hoá học δ ~ 1,67 ppm tương ứng cho CH3 trong lactide cịn độ dịch chuyển hố học δ ~ 5,09 ppm tương ứng cho CH trong lactide.
3.2.2. Nghiên cứu tổng hợp PLA
Từ những nghiên cứu phần thực nghiệm chúng tôi đưa ra được một số kết quả sau:
a) Ảnh hưởng của chất khơi mào
Trong 3 loại chất khơi mào được đùng để khảo sát ở phần 2 ta thu được bảng sau: