3.1. Tổng hợp CdSe QDs
3.1.2. Quy trình tổng hợp
Tỉ lệ hoá chất: Cd : OA = 1 : 1.41
Se : TOP = 1 : 2.23
Quy trình tổng hợp:
Hỗn hợp (CH3COO)2Cd.2H2O, OA và DPE đƣợc cho vào bình 3 cổ với tỉ lệ nhƣ trên, khuấy và đun nóng hỗn hợp để phân huỷ các hợp chất, đồng thời sục khí nitơ tạo môi trƣờng trơ trong suốt quá trình phản ứng, gia nhiệt lên 160oC. Ở nhiệt độ này hỗn hợp hoá chất hoà tan tạo phức Cd2+ với OA có màu vàng nhạt, dung dịch đƣợc giữ ổn định ở nhiệt độ mong muốn trong khoảng 10 phút. Trong thời gian này, hoà tan Se – TOP để tạo hỗn hợp Se – TOP 1M trong suốt trong môi trƣờng khí nitơ.
Sau khi ổn định nhiệt độ 10 phút, phun nhanh hỗn hợp Se-TOP 1M vào bình ba cổ, sau khoảng vài giây, dung dịch trong bình phản ứng có hiện tƣợng chuyển màu từ vàng sang cam đậm, phản ứng đƣợc duy trì trong thời gian 5 phút, kích thƣớc hạt sẽ tăng dần theo thời gian phản ứng. Để dừng quá trình phát triển hạt, phun nhanh 6ml toluen vào bình để làm lạnh dung dịch đồng thời tắt gia nhiệt, kết thúc quy trình chế tạo, tiến hành tách chiết và phân tán lại dƣới dạng dung dịch keo ta thu đƣợc sản
Dựa vào cách xác định kích thƣớc và nồng độ CdSe QDs theo công thức thực nghiệm của nhóm X.Peng, chúng tôi tính đƣợc đƣờng kính QDs tổng hợp là 2.79nm và đƣợc sử dụng trong quy trình ngâm tiếp theo.
Hình 3.1 Sơ đồ tổng hợp chấm lượng tử CdSe
3.2. Chế tạo điện cực anode TiO2/CdSe và TiO2/CdS/CdSe/ZnS3.2.1. Tạo màng TiO2 trên đế FTO