Muốn ghi phổ huỳnh quang, cần phân tích phổ bằng máy đơn sắc và ghi nhận tín hiệu tƣơng ứng, lƣu trữ và xử lý tiếp sau. Thông tin có thể nhận đƣợc từ phổ huỳnh quang là các chuyển dời hoặc tái hợp điện tử-lỗ trống sinh ra photon. Các bức xạ này đặc trƣng cho từng chất và từng loại chuyển dời/ tái hợp khác nhau trong vật chất.
2.3. Phƣơng pháp phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X [3,4]
Nhiễu xạ tia X thì dựa trên hiệu ứng tƣơng tác từ tán xạ bởi các vị trí khác nhau của các nguyên tử trong vật liệu. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X là một kỹ thuật quan trọng cho sự nghiên cứu cấu trúc, xác định pha, nhận dạng thành phần và đo lƣờng kích thƣớc trung bình của nhiều loại vật liệu khác nhau.
Để phát ra tia X, một dòng điện sẽ cho qua dây dẫn điện hoặc dây tóc bóng đèn (sợi đốt vonfram) làm dây dẫn nóng lên, phát ra nhiệt đủ lớn để phát ra electron. Một hiệu điện thế đủ lớn 10-100kV sẽ gia tốc cho các electron tự do này đập vào bia kim loại và phát sinh ra bức xạ tia X.
Khi tia X chiếu vào một mẫu bột, các lớp tinh thể của mẫu hoạt động giống nhƣ những tấm gƣơng phản xạ chùm tia X. Sự giao thoa sau đó xuất hiện giữa chùm tia phản xạ, giữa các dòng khác nhau của nguyên tử trong tinh thể. Điều này thể hiện trong định luật Bragg:
nλ = 2dsin θ (n=1,2,3..) (2.5) Trong đó:
• λ: Bƣớc sóng tia X(Å)
• n: Bậc giao thoa
• θ: Góc hợp bởi tia tới và mặt phẳng mạng
• d: Hằng số mạng (khoảng cách giữa các lớp nguyên tử trong tinh thể) Khi chiếu tia X vào mặt phẳng mạng, sẽ gây hiện tƣợng nhiễu xạ và sự tán xạ tăng cƣờng lẫn nhau tạo ra tín hiệu đỉnh đƣợc thấy nhƣ hình 2.3.