* Kính hiển vi điện tử quét_SEM (Scanning Electron Microscope)
Đây là loại kính hiển vi điện tử có thể tạo đƣợc đầy đủ ảnh của bề mặt mẫu vật với độ phân giải cao bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Chùm điện tử sẽ tƣơng tác với các nguyên tử nằm gần hoặc tại bề mặt mẫu phân tích và sinh ra các bức xạ, việc tạo ảnh bề mặt mẫu đƣợc thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ đó.
Hình 2.4 Sơ đồ hệ kính hiển vi điện tử quét. Nguyên lý: Nguyên lý:
Chùm điện tử trong SEM đƣợc phát ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt hoặc phát xạ trƣờng,…), đƣợc gia tốc trong điện trƣờng và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó đƣợc điều khiển quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện để ghi đƣợc hình ảnh vi hình thái của toàn bộ bề mặt mẫu.
Độ phân giải của SEM đƣợc xác định từ kích thƣớc chùm điện tử hội tụ, mà kích thƣớc của chùm điện tử quét này chịu ảnh hƣởng bởi hoạt động của các thấu kính từ, điện áp gia tốc điện tử và tƣơng tác của chùm điện tử thứ cấp sinh ra trên mẫu. Trong thiết bị SEM thông thƣờng với điện áp gia tốc 10÷50 kV có thể đạt đƣợc độ phân giải ~5nm.
Chuẩn bị mẫu:
Để thu đƣợc các thông tin về mẫu trung thực nhất, việc chuẩn bị mẫu đo rất quan trọng. Nguyên lý căn bản cho việc chuẩn bị mẫu đo là càng ít thao tác lên mẫu càng tốt, để đảm bảo mẫu không bị biến dạng, ổn định trong chân không và dẫn điện.
Hầu hết các mẫu kim loại đều thỏa mãn các điều kiện trên nên không cần phải chuẩn bị nhiều, chỉ cần làm sạch bề mặt mẫu (do bề mặt mẫu thƣờng chứa các tạp chất không mong muốn nhƣ bụi, các vết xƣớc,…) bằng aceton hoặc các dung dịch có độ pH và nhiệt độ vừa đủ nhƣ 0.1M Cacodylic acid buffer (pH 7.3) ở nhiệt độ phòng.
Đối với các mẫu không dẫn điện, để giảm hiện tƣợng tích điện phát sinh khi chiếu tia X vào, bề mặt mẫu cần đƣợc phủ một lớp mỏng Cacbon hay lớp kim loại nhƣ Au, Ag hoặc Pt (để tiêu tán các điện tử sinh ra trên mẫu) để có thể đạt đƣợc ảnh có độ tƣơng phản cao.
* Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lƣợng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn.
Nguyên tắc hoạt động của kính hiển vi điện tử truyền qua nhƣ sau: chùm electron phát ra từ nguồn đƣợc hội tụ bởi hệ thống thấu kính từ đến mẫu. Chùm eleclon sau khi tƣơng tác với mẫu lại đi qua hệ thấu kính từ đến ghi ảnh trên màn huỳnh quang hay trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
Ảnh TEM cho biết chi tiết hình thái học của mẫu theo độ tƣơng phản tán xạ và tƣơng phản nhiễu xạ, từ đó xác định đƣợc kích thƣớc hạt một cách khá chính xác.