Ngoài phương pháp tách axit béo bằng vi sóng còn có một phương pháp chiết bằng hệ thống soxhlet với dung môi dichloromethane theo phương pháp tiêu chuẩn DIN EN ISO 4048.
Hình 4.1.1: Hệ thống chiết soxhlet
Hệ thống chiết Sohxlet là một phần thiết bị của phòng thí nghiệm [6] được phát minh vào năm 1879 bởi Franz von Soxhlet [7]. Ban đầu nó được thiết kế để tách chất béo từ một vật liệu rắn. Tuy nhiên hệ thống chiết Soxhlet không chỉ giới hạn ở chiết chất béo. Thông
1. Cá từ 2. Bình cầu chưng cất 3. Cánh tay chưng cất 4. Ống chiết (Thimble) 5. Vật liệu rắn 6. Đỉnh ống si phong 7. Đáy thoát ống si phong 8. Ống nối
9. Hệ thống ngưng tụ (sinh han) 10. Nước lạnh đi vào
115
thường, hệ thống chiết soxhlet chỉ yêu cầu chất mong muốn hoàn tan giới hạn trong dung môi và tạp chất không hoàn tan trong dung môi đó.
Thường vật liệu rắn có chứa một số hợp chất cần chiết được đặt bên trong một cái thimble làm từ giấy lọc dày, được nạp vào buồn chính của hệ thống soxhlet. Hệ thống đặc vào bình cầu chứa dung môi chiết. Hệ thống còn được trang bị bình ngưng tụ.
Dung môi đun nóng đến khi ngưng tụ. Hơi dung môi đi vào cánh tay chưng cất, và tràng đày buồng thimble của vật liệu rắn. Thiết bị ngưng tụ đảm bảo rằng bất kì hơi dung môi bay hơi sẽ ngưng tụ lại, và nhỏ giọt xuống buồng chứa vật liệu rắn.
Các buồng chứa vật liệu rắn từ từ làm đầy với dung môi ấm. Một số hợp chất mong muốn sẽ được hòa tan vào trong dung môi ấm. Khi buồng Soxhlet gần như đầy, buồng sẽ tự động làm trống bằng một ống xiphong bên cạnh, cùng với dung môi chảy ngược trở xuống bình chưng cất. Chu kỳ này có thể lập lại nhiều lần, qua giờ hoặc ngày.
Trong mỗi chu kỳ, một phần của hợp chất không bay hơi hòa tan vào dung môi. Sau mỗi chu kỳ hợp chất mong muốn được tập trung ở bình chưng cất. Ưu điểm của hệ thống này là thây thế nhiều phần dung môi ấm truyền qua mẫu, chỉ một loạt các dung môi hồi lưu.
So sánh trích ly bằng vi sóng với hệ thống soxhlet trong phân tích axit béo
Trích ly bằng vi sóng Chiết Soxhlet
Tiết kiệm thời gian chuẩn bị Thiết bị đơn giản
Ít tốn mẫu
Một mẫu phân tích một lần
Mất nhiều thời gian chuẩn bị Thiết bị phức tạp
Tốn nhiều mẫu
Một mẫu phân tích nhiều lần
Bảng 4.1.2: Bảng so sánh phương pháp trích ly bằng vi sóng và trích ly bằng hệ thống soxhlet
116
Hình 4.1.3: Hệ thống chiết soxhlet kết hợp vi sóng
Ưu điểm: Nhanh, an toàn đối với những chất dễ bị phân hủy do thời gian cấp nhiệt quá ngắn, tiết kiệm năng lượng.
Nhược điểm: Chưa tự động hóa được quá trình trích ly, tất cả mọi hoạt động điều khiển đều thực hiện bằng tay, lượng mẫu nạp vào giới hạn.