Pha động sử dụng trong hệ thống GC là khí trơ (helium, hydrogen, nitrogen) hoạt động kém, không tương tác với mẫu chất, các khí mang phải có độ tinh khuyết cao bởi một lượng nhỏ tạp chất cũng có thể làm phân hủy pha tĩnh dẫn đến hiện tượng chảy máu cột và cuối cùng là phá hủy cột.
Việc lựa chọn pha động tùy thuộc vào nhiều yếu tố: tùy thuộc vào tính chất vật lý của từng loại khí như độ nhớt hay tốc độ. Ví dụ như hydrogen là chất khí có độ nhớt thấp nên tốc độ nhanh làm thời gian phân tích thấp. Đối với cột dài được nhồi chặt hoặc cột mao quản dài thì nên lựa chọn khí mang có độ nhớt thấp.
Độ dẫn điện và độ nhớt của các khí thường sử dụng trong sắc ký khí Khí Độ dẫn điện 𝝀, 10-4 cal/cms.k Độ nhớt ƞ ở 1atm 50oC 100oC 200oC 300oC Helium 4.08 208 229 270 307 Nitrogen 0.73 188 208 246 307 Hydrogen 5.47 94 103 121 139
Tốc độ của dòng khí có thể được đánh giá bằng đơn vị cm/s hoặc là ml/min. Với tốc độ dòng tính bằng cm/s thì không phụ thuộc vào đường kính cột nhưng đối với ml/min thì phụ thuộc vào đường kính cột nhưng đối với ml/min thì phụ thuộc.
Tương ứng của vận tốc và tốc độ dòng của khí mang với cột
Đường kính Vận tốc (cm/s) Tốc độ dòng (ml/min)
Helium Hydrogen Helium Hydrogen
0.18 30-45 46-60 0.5-0.7 0.7-0.9
0.25 30-45 46-60 0.9-1.3 1.3-1.8
0.32 30-45 46-60 1.4-2.2 2.2-2.9
42
Tùy theo loại detector sử dụng mà lựa chọn loại khí mang phù hợp nhất:
− Detector độ dẫn (TCD) cần loại khí mang có độ dẫn cao nhu hydrogen, helium. Với helium thì an toàn hơn nhưng giá thành cao. Trong sắc ký khí điều chế thì càn sử dụng nhiều khí mang nên thích hợp nhất là sử dụng khí nitrogen vì giá thành rẻ, nhưng cần chú ý đến độ nhạy cũng như khoảng tuyến tính của nó.
− Detector ion hóa ngọn lửa (FID) có thể sử dụng bất kì loại khí nào làm khí mang trừ khí oxi. Với ưu điểm là giá thành rẻ và an toàn nên khí nitrogen thường được sử dụng. Nhưng khi sử dụng kết hợp sắc kí khí khối phổ (GC- MS) thì phải sử dụng helium làm khí mang. Ngoài ra đối với detector FID khi vận hành cần dùng thêm khí hydrogen và không khí để đốt cháy ngọn lủa.
− Đối với detector cộng kết điện tử (ECD) có thể vận hành với các loại khí mang khác nhau, khi làm việc theo kiểu dòng một chiều có thể sử dụng khí nitrogen, vận hành theo kiểu xung có thể dùng khí argon kết hợp với 5% khí methane.
Đặc điểm của một số loại khí sử dụng khí mang trong sắc ký khí:
− Khí hydrogen: khí hydrogen thương mại thường đạt tiêu chuẩn cho sắc ký, sử dụng trong phân tích lượng vết, khi sử dụng pha tĩnh dễ bị hỏng. Khi sử
43
dụng khí hydrogen làm khí mang cần dùng khí nitrogen làm khí bảo vệ thổi qua cột trước. Các ống dẫn khí phải đủ dày, tốt nhất là dùng ống kim loại nhỏ vừa kín vừa tiết kiệm khí. Hydrogen dùng trong cột tách khi làm việc ở nhiệt độ trên 200oC vẫn tỏ ra trơ. Trong một số phòng thí nghiệm thường dùng máy sản xuất khí hyrogen với công suất 12.5mL/min đến 22.5mL/min khi sử dụng loại máy này cần để cho máy đạt áp suất ổn định mới được đưa khí vào cột. Trong phòng sắc ký sử dụng khí hydrogen phải có máy dò độ hở khí hydrogen và cấm lửa.
− Helium: là loại khí trơ hóa học rất thích hợp cho sắc ký khí ở nhiệt độ cao. Khi sử dụng detector ion hóa bằng tia phóng xạ phải có khí helium tinh khiết.
− Khí argon cũng là loại khí trơ nên thích hợp cho sắc ký khí nhiệt độ cao, khí argon có độ nhớt cao, yêu cầu về dây dẫn khi sử dụng cũng không gập khó khăn lắm nên ngày càng được sử dụng nhiều làm khí mang.
− Khí nitrogen: Do không nguy hiểm, giá rẻ và dễ dàng làm tinh khiết nên khí nitrogen thường được sử dụng trong sắc ký khí. Nhưng cần chú ý khi sử dụng với detector TCD,vì giá trị dẫn nhiệt của nó gần bằng với độ dẫn của nhiều khí hoặc hơi của nhiều hợp chất hữu cơ nên có trường hợp peak sắc ký có thể ngược.
− Không khí và oxygen: độ tinh khiết của oxygen thương mại cũng đạt yêu cầu cho sắc ký khí, nhưng cần phải được sấy khô vì rất dễ lẫn nước trong bơm đựng khí. Không khí nén có thể lấy từ bơm khí hoặc bơm nén kiểu dầu, nếu dùng bơm nén cần chú ý không cho hơi dầu di vào thiết bị sắc ký.
Yêu cầu khi sử dụng các khí trên là phải có độ tinh khiêt cao, trước đường dẫn khí thường lắp đặt bộ loại hydrocarbon.
44