Cơ sở của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào hiện tượng nhiễu xạ của chùm tia X trên mạng lưới tinh thể. Khi bức xạ tia X tương tác với vật chất sẽ tạo hiệu ứng tán xạ đàn hồi với các điện tử của các nguyên tử trong vật liệu có cấu trúc tinh thể, sẽ dẫn đến hiện tượng nhiễu xạ tia X. Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp phổ biến để xác định cấu trúc và độ kết tinh của vật liệu. Từ những phổ XRD thu được có thể xác định cấu trúc, thành phần pha dựa trên số lượng, vị trí và cường độ các peak trên phổ nhiễu xạ tia X, từ đó suy đoán kiểu mạng và xác định bản chất vật liệu[41].
Hình 2.3. Nguyên tắc nhiễu xạ tia X
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào phương trình Vulf – Bragg:
n λ = 2 dhkl. Sin θ (2.1)
n – bậc nhiễu xạ (n là số nguyên); λ – bước sóng của tia X; d – khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể; θ – góc giữa tia tới và mặt phẳng phản xạ.
Đây là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2θ) có thể suy ra d theo công thức trên. So sánh giá trị d tìm được với giá trị d chuẩn sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể chất cần nghiên cứu. Kích thước hạt tinh thể có thể tính theo phương trình Scherrer như sau:
dnm = 0,9.λ/[β1.Cosθ] (2.2)
Trong đó độ dài bước sóng của bức xạ Cu Kα, λ=1,5406 Å, β1 là độ bán rộng vạch nhiễu xạ, θ là góc Bragg.
Thực nghiệm: Trong phạm vi nghiên cứu, các mẫu vật liệu được đo bằng
máy nhiễu xạ tia XRD8 – Advance (Brucker – Đức), tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội