Chúng tôi tiến hành khảo sát tính chất điện hóa của các vật liệu CF, CoFe2O4/CF (nồng độ Co và Fe là 2-4mM) nhiệt độ tổng hợp 180oC-240oC bằng phương pháp quét thế vòng tuần hoàn (CV) trên thiết bị Autolab ở nhiệt độ phòng
(a) (b)
(c)
(e)
(d)
trong tế bào với 3 điện cực: Điện cực làm việc là CF và CoFe2O4/CF ở các nhiệt độ tổng hợp khác nhau, điện cực calomel bão hòa và điện cực tham chiếu Pt. Sử dụng dung dịch nền K3[FeCN6] 10mM từ thế -1,0V ÷ 1,0V, với tốc độ quét 0,1V/s trong 5 chu kỳ liên tục. Kết quả được thể hiện trong hình 3.3.
Trên đường CV của mẫu CF (màu đen) không xuất hiện các cặp đỉnh oxi hóa-khử, chứng tỏ CF trơ trong điều kiện khảo sát và có thể sử dụng làm điện cực catot. Đường CV của mẫu CF 180 oC (màu đỏ) tương tự như của mẫu CF, chứng tỏ chưa có sự tạo thành hoạt chất oxi hóa-khử trong điều kiện này. Khác với 2 mẫu trên, đường CV của các mẫu còn lại là CoFe2O4/CF 200 oC (màu xanh nước biển), CoFe2O4/CF 220 oC (màu hồng), và CoFe2O4/CF 240 oC (màu xanh lá cây) đều xuất hiện các cặp oxi hóa-khử rõ rệt, chứng tỏ sự tạo thành hoạt chất oxi hóa khử (CoFe2O4) với khả năng làm việc thuận nghịch. Đồ thị cũng cho thấy rõ rằng cường độ dòng oxi hóa-khử trong cả 3 mẫu có CoFe2O4 đều cao hơn nhiều lần so với 2 mẫu không có CoFe2O4, cho thấy hiệu suất điện hóa tốt hơn khi CF được phủ CoFe2O4. Hai cặp đỉnh oxi hóa-khử quan sát rõ rệt ở ~ −0,25 V và ~0,6 V đối với mẫu CoFe2O4/CF 220 oC có thể được quy cho hoạt tính của các cặp Feoct./Fetet. và Cooct./Ctet tương ứng, trong đó oct. (octahedral) và tet. (tetrahedral) ký hiệu các trạng thái phối trí bát diện và tứ diện của các nguyên tố Fe và Co trong mạng tinh thể của CoFe2O4. Như vậy, khi sử dụng CoFe2O4/CF 220oC làm điện cực catot cho quá trình EF có thể cho hiệu suất điện hóa cao hơn, điều này có thể được giải thích là do điện cực này có hiệu suất truyền electron tốt hơn so với điện cực còn lại, nghĩa là nó có hiệu suất điện hoá cao hơn.
Hình 3.3. Quét thế vòng tuần hoàn (CV) của các điện cực CF, CoFe2O4/CF 180oC-240oC ở tốc độ quét 0,1V.s-1 trong dung dịch K3[FeCN6]10mM