kiện tối ƣu
Tổng hợp oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy ở điều kiện tối ưu, bao gồm: gel (Ce3++Ni2+)-PVA được tổng hợp ở nhiệt độ 80oC, tạo gel ở pH = 1, tỷ lệ mol KL/PVA = 1/1, gel sau khi hình thành được sấy và nung ở 600oC trong 2 giờ.
Một số đặc trưng pha tinh thể mẫu oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy tối ưu như đặc trưng pha tinh thể được xác định bằng giản đồ XRD trên hình 3.34, hình thái học bề mặt được xác định bằng ảnh SEM trên hình 3.35, diện tích bề mặt riêng của mẫu oxit hỗn hợp được xác định theo phương pháp BET.
Hình 3.34: Giản đồ XRD của mẫu oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy
Kết quả trên hình 3.34 cho thấy, giản đồ XRD xuất hiện vạch nhiễu xạ đặc trưng cho các pha tinh thể NiO và CeO2. Kích thước tinh thể trung bình tính theo phương trình bán thực nghiệm Scherrer của các pha tinh thể CeO2, NiO tương ứng đạt 14,8 nm và 17,8 nm. Như vậy, khi có mặt Ce
91
trong oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy đã làm giảm kích thước tinh thể NiO (kích thước tinh thể NiO tổng hợp bằng phương pháp này đạt 25,8 nm).
Hình 3.35: Ảnh SEM của mẫu oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy
Hình 3.35 là kết quả SEM cho biết hình thái học của mẫu oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy, các hạt hình cầu, kích thước hạt khá đồng đều, đường kính hạt trung bình phân bố trong khoảng 30 nm - 50 nm. Diện tích bề mặt riêng của mẫu oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy đạt 23,3 m2/g.
Với cách thức tổng hợp đi từ tiền chất (Ce3+
+Ni2+)-PVA, đã thu được các pha tinh thể oxit NiO và oxit CeO2, trên giản đồ XRD biểu diễn đồng thời các mẫu đơn oxit NiO, đơn oxit CeO2 và oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy
tổng hợp ở cùng điều kiện. Kết quả trên hình 3.36 cho thấy, cường độ vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha tinh thể NiO trên mẫu oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy gần như bị triệt tiêu, ngược lại cường độ vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha tinh thể CeO2 được tăng cường (đỉnh vạch phản xạ nhọn, cao
92
hơn). Do vậy, có thể cho rằng trong oxit hỗn hợp Ce0,50Ni0,50Oy có sự hình thành dung dịch rắn của Ce1-xNixO2 khi Ni2+ với bán kính ion nhỏ hơn có thể xâm nhập vào thay thế một số nút mạng trong mạng tinh thể CeO2, đề xuất này cũng được đề cập trong tài liệu [5].
Hình 3.36: Giản đồ XRD của các mẫu oxit NiO, CeO2, Ce0,50Ni0,50Oy