2.1.3.1. Tổng hợp oxit NiO
+ Mẫu gel Ni2+
-PVA được tổng hợp ở điều kiện tỷ lệ mol Ni2+/PVA = 1/3, nhiệt độ tạo gel 80oC, tạo gel ở pH = 4. Một phần gel Ni2+
-PVA được phân tích nhiệt với tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút trong môi trường không khí, phần gel Ni2+
-PVA còn lại được sấy và nung ở nhiệt độ 300oC - 600oC (thời gian nung 2 giờ) để hình thành pha tinh thể NiO. Kết quả kiểm tra sự hình thành tinh thể NiO được xác định trên giản đồ DTA-TGA, XRD và phổ FTIR.
+ Khảo sát ảnh hưởng của môi trường pH tạo gel Ni2+
-PVA được tiến hành tương tự như trên (KL/PVA = 1/3, nhiệt độ tạo gel 80o
C), thay đổi pH của hỗn hợp dung dịch Ni2+
-PVA ban đầu trong khoảng 2 - 5. Mẫu gel Ni2+- PVA hình thành, sấy và nung ở nhiệt độ tối ưu nhận được ở trên. Kiểm tra sự hình thành pha tinh thể NiO được xác định trên giản đồ XRD.
+ Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol Ni2+/PVA được tiến hành tương tự như trên, khi lần lượt thay đổi tỷ lệ mol Ni2+/PVA ở các giá trị 1/6, 1/3, 1/1, 3/1, 6/1. Trong quá trình khảo sát này có sử dụng pH và nhiệt độ nung tối ưu thu được trong các bước ở trên. Kiểm tra sự hình thành pha tinh thể NiO được xác định trên giản đồ XRD.
+ Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel Ni2+
-PVA được tiến hành tương tự như trên, khi thay đổi nhiệt độ tạo gel Ni2+
-PVA trong khoảng 40oC - 100oC. Trong quá trình khảo sát nàycó sử dụng các yếu tố nhiệt độ nung, pH, tỷ lệ mol Ni2+/PVA tối ưu thu được ở các bước trên. Kiểm tra sự hình thành pha tinh thể NiO trên giản đồ XRD.