ƣu
Tổng hợp spinen NiFe2O4 ở điều kiện tối ưu, bao gồm: tỷ lệ mol (Ni2++Fe3+)/PVA = 1/3, nhiệt độ tạo gel (Ni2+
+Fe3+)-PVA ở 60oC, tạo gel (Ni2++Fe3+)-PVA ở pH = 4, gel (Ni2++Fe3+)-PVA sau khi hình thành được sấy và nung ở 500oC trong thời gian 2 giờ.
Một số đặc trưng như pha tinh thể mẫu spinen NiFe2O4 tối ưu được xác định bằng giản đồ XRD trên hình 3.15, hình thái học bề mặt được xác định bằng ảnh SEM trên hình 3.16, cũng như diện tích bề mặt riêng mẫu spinen NiFe2O4 được xác định theo phương pháp BET. Kiểm tra thành phần
62
hợp thức của mẫu spinen NiFe2O4 bằng phân tích nguyên tố hóa học trên phổ phát xạ nguyên tử (ICP).
Trên hình 3.15 thể hiện giản đồ XRD của mẫu spinen NiFe2O4 tối ưu, kết quả thu được cho thấy các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho đơn pha tinh thể NiFe2O4 với cấu trúc tinh thể theo kiểu mạng lập phương và tính được kích thước tinh thể trung bình theo phương trình bán thực nghiệm Scherrer đạt 15,2 nm.
Hình 3.15: Giản đồ XRD của mẫu spinen NiFe2O4
Kết quả ảnh SEM trên hình 3.16 cho thấy, mẫu spinen NiFe2O4 đã thể hiện kích thước rất đồng đều với đường kính hạt phân bố trong khoảng 10 nm - 20 nm. Diện tích bề mặt riêng của mẫu spinen NiFe2O4 đạt 39,4 m2/g. Ngoài ra, trên ảnh SEM cũng cho thấy các hạt spinen NiFe2O4 đã tập hợp lại thành các đám xen vào nhau, hiện tượng này có thể giải thích là do tính chất từ của spinen NiFe2O4, bản thân spinen NiFe2O4 là vật liệu sắt từ [3] nên các hạt có xu hướng hút lẫn nhau.
63
Hình 3.16: Ảnh SEM của mẫu spinen NiFe2O4
Theo kết quả công bố trong tài liệu [29], bằng phương pháp sol-gel đã thu được spinen NiFe2O4 có kích thước tinh thể tính theo phương trình bán thực nghiệm Scherrer đạt 31,2 nm. Khi tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy gel PVA, spinen NiFe2O4 hình thành có kích thước nhỏ hơn (thấp hơn 16 nm). Bằng phương pháp sol-gel [58], spinen NiFe2O4 hình thành có kích thước hạt lớn hơn so với phương pháp đốt cháy gel PVA (theo Scherrer 72 nm, quan sát theo SEM 70 nm - 80 nm).
Kiểm tra thành phần hợp thức hóa học trong mẫu spinen NiFe2O4 được tiến hành. Mẫu được khuấy trộn liên tục với nước cất để loại bỏ hết các ion kim loại có thể còn dư trong mẫu sau phân hủy nhiệt. Lọc lấy spinen NiFe2O4 sấy khô, định lượng, sau đó hòa tan trong dung dịch HNO3, thu được dung dịch chứa các ion Ni2+
, Fe3+. Nồng độ của các ion kim loại được xác định bằng phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử kết nối cảm ứng plasma. Hàm lượng các nguyên tố trong mẫu spinen NiFe2O4 được tính toán và chỉ ra trong bảng 3.2.
64
Bảng 3.2: Phần trăm khối lượng các nguyên tố trong spinen NiFe2O4
% Ni % Fe % O (tính từ Ni và Fe)
24,97 47,49 27,54
Kết quả trong bảng 3.2 cho thấy, hàm lượng theo khối lượng của các nguyên tố tương ứng với tỷ lệ mol Ni/Fe/O = 1/1,97/4 tương đối phù hợp với tỷ lệ hợp thức của spinen NiFe2O4.