+ Trước tiên, tổng hợp vật liệu perovskit LaNi0,90Co0,10O3, ở điều kiện tổng hợp tương tự như tổng hợp perovskit LaNiO3 tối ưu nhưng thay Ni2+ bằng hỗn hợp Ni2+
+Co2+. Trong đó hỗn hợp Ni2+
+Co2+ được lấy theo tỷ lệ mol Ni2+/Co2+ = 90/10. Gel (La3++Ni2++Co2+)-PVA sau khi hình thành được chia thành 2 phần, một phần gel được phân tích nhiệt DTA-TGA với tốc độ 5oC/phút trong môi trường không khí, phần còn lại được sấy và nung ở nhiệt độ 300o
C - 700oC để khảo sát lại sự hình thành pha tinh thể LaNi0,90Co0,10O3
trên giản đồ XRD.
+ Tiếp theo, tổng hợp các perovskit LaNi1-xCoxO3, với x = 0,05; 0,20; 0,50; 1,00 ở điều kiện tương tự như tổng hợp perovskit LaNi0,90Co0,10O3
nhưng thay đổi tỷ lệ mol Ni2+
/Co2+ tương ứng 95/5; 80/20; 50/50; 100/0. Khảo sát sự hình thành pha tinh thể LaNi1-xCoxO3 trên giản đồ XRD.
33
Khảo sát quá trình hình thành pha oxit từ gel theo nhiệt độ được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt DTA-TGA (Setaram, Pháp và Shimadzu, Nhật) tại Khoa Hóa, Đại học Sư phạm Hà Nội và Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; Sự hình thành và biến đổi pha tinh thể của vật liệu tổng hợp được xác định bằng phương pháp XRD trên thiết bị XRD (Siemens D5000 và Bruker D8, Đức) tại khoa Hóa Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội và Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; Hình thái học và kích thước hạt được xác định bằng hiển vi điện tử quét SEM trên thiết bị Hitachi S-4800 (Nhật) tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; Theo dõi sự hình thành liên kết trong hình thành pha tinh thể bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại FTIR trên máy FT-IR Impact 410- Nicolet (Mỹ) tại Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; Thành phần của vật liệu được xác định bằng phương pháp hóa học và phương pháp tán xạ năng lượng tia X trên máy JED-2300 (Nhật) tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.