+Fe3+)-PVA
Quá trình tổng hợp gel (Ni2+
+Fe3+)-PVA được tiến hành theo quy trình 2.1.3 nhưng thay đổi giá trị pH trong quá trình tạo gel (Ni2+
+Fe3+)- PVA tương ứng với các giá trị pH lần lượt là 2, 3, 4, 5. Giản đồ XRD các mẫu gel được nung theo ảnh hưởng pH tạo gel (Ni2+
+Fe3+)-PVA được đưa ra trên hình 3.12.
Kết quả trên giản đồ XRD hình 3.12 cho thấy, các mẫu gel nung đều thu được các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho sự hình thành pha tinh thể NiFe2O4. Tuy nhiên, cũng có thể quan sát thấy các mẫu gel nung được tổng hợp ở pH = 2, 3 ngoài các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho sự hình thành pha tinh thể NiFe2O4 còn có các vạch nhiễu xạ với cường độ yếu đặc trưng cho sự hình thành của pha tinh thể Fe2O3, có thể do ở pH thấp gel (Ni2+
+Fe3+)- PVA hình thành không tốt, sự phân tán Ni2+
và Fe3+ trong mạng PVA không đồng nhất nên khi nung một phần Fe3+
không vào hợp thức đã tách ra dưới dạng pha tinh thể Fe2O3. Đối với mẫu gel nung tổng hợp ở pH = 4 và 5 cho các vạch nhiễu xạ duy nhất đặc trưng cho đơn pha tinh thể NiFe2O4, có thể ở pH này là môi trường phân tán lý tưởng cho sự hình thành hợp thức tương ứng trong gel.
58
Hình 3.12: Giản đồ XRD của mẫu gel nung theo pH tạo gel (Ni2+
+Fe3+)-PVA
Từ các kết quả thu được có thể thấy, trong tổng hợp spinen NiFe2O4
quá trình tạo gel (Ni2+
+Fe3+)-PVA thích hợp ở giá trị pH = 4 và giá trị này được chọn để khảo sát các ảnh hưởng khác.