Trong đó:
r là kích thước tinh thể trung bình (nm). λ là bước sóng Kα của anot Cu.
β là độ rộng vạch ứng với nửa chiều cao vạch phản xạ cực đại tính theo đơn vị radian.
θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với vạch nhiễu xạ cực đại (độ).
Kết quả ghi nhận tín hiệu XRD để xác định cấu trúc và sự hình thành pha tinh thể của vật liệu được ghi trên máy XRD Siemens D5000 và máy XRD Bruker D8 (Đức), với bức xạ CuKα có bước sóng λ = 1,5406 Å.
2.2.3. Phƣơng pháp hiển vi điện tử
Hiển vi điện tử [76, 77] là một công cụ rất hữu ích để nghiên cứu hình thái học bề mặt của vật liệu, trong đó có phương pháp hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscopy) và hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron Microscopy). Nguyên tắc của phương pháp SEM và TEM là sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiên cứu.
Khi một chùm tia điện tử hẹp có bước sóng khoảng vài Å đập vào mẫu sẽ phát ra các chùm tia điện tử phản xạ và truyền qua. Các điện tử phản xạ và truyền qua này được đi qua các hệ khuếch đại và điều biến để thành một tín hiệu ánh sáng. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tương ứng trên màn ảnh. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử thứ cấp tới bộ thu và bề mặt mẫu nghiên cứu.
36
Nhờ khả năng phóng đại và tạo ảnh mẫu rất rõ nét và chi tiết, hiển vi điện tử quét SEM và truyền qua TEM được sử dụng để nghiên cứu bề mặt của vật liệu, cho phép xác định kích thước và hình dạng của mẫu.
Đã dùng hiển vi điện tử quét để xác định ảnh vi cấu trúc và hình thái học của vật liệu. Mẫu vật liệu được chụp bằng kính hiển vi điện tử phát trường trên máy Hitachi S-4800 (Nhật).