-PVA
Trong quá trình tạo gel, nhiệt độ tạo gel Ni2+
-PVA cũng được khảo sát ở 40o
C, 60oC, 80oC, 100oC. Giản đồ XRD các mẫu gel nung khi thay đổi nhiệt độ tạo gel Ni2+
-PVA khác nhau được thể hiện trên hình 3.6.
Hình 3.6: Giản đồ XRD của mẫu gel nung theo nhiệt độ tạo gel Ni2+-PVA
Kết quả trên hình 3.6 cho thấy, tất cả các mẫu gel nung đều có vạch nhiễu xạ đặc trưng cho sự kết tinh của pha tinh thể NiO và các mẫu gel nung khi được tổng hợp ở 40o
C, 60oC, 100oC có xuất hiện thêm các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho sự kết tinh của pha tinh thể Ni kim loại. Mẫu tạo gel ở 80o
C chỉ cho duy nhất các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho đơn pha tinh thể NiO ngoài ra không phát hiện một pha tinh thể lạ nào khác.
51
Khi tạo gel Ni2+
-PVA ở nhiệt độ 40oC và 60oC, sự khuếch tán ion Ni2+
vào trong mạng PVA kém, ngoài ra quá trình tạo gel diễn ra chậm trong thời gian dài (6 giờ - 8 giờ). Khi tạo gel ở nhiệt độ 100oC, quá trình tạo gel Ni2+
- PVA xảy ra nhanh, nước trong gel bốc hơi mạnh, thay đổi pH môi trường tạo gel, làm gel tạo thành kém xốp. Khi tạo gel ở 80oC thời gian phản ứng vừa đủ (2 giờ - 3 giờ) giúp đảm bảo pH và độ nhớt tạo gel, gel có độ xốp tốt khi sấy nên khi xử lý nhiệt đã tạo thành oxit NiO mà không có mặt Ni kim loại. Kết quả kích thước tinh thể trung bình pha NiO tạo thành theo nhiệt độ tạo gel Ni2+
-PVA được xác định trên bảng 3.1 phù hợp với giải thích trên. Do vậy, 80oC được chọn làm nhiệt độ tạo gel tối ưu để tổng hợp đơn pha tinh thể NiO.