Phương phỏp khử hấp phụ theo chương trỡnh nhiệt độ (TPD-NH3)

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu tổng hợp và biến tính vật liệu SBA 16 ứng dụng làm chất hấp phụ và xúc tác (Trang 48)

Khử hấp phụ chương trỡnh theo nhiệt độ (TPD) hay phổ khử hấp phụ nhiệt (TDS) thường được sử dụng trong kĩ thuật xỳc tỏc và khoa học vật liệu bề mặt. Bởi vỡ TPD thường cung cấp những thụng tin về phương diện động học, ở đõy chỳng tụi chỉ thảo luận TPD ở dạng chi tiết theo quan điểm thực hành đo đặc

trưng xỳc tỏc. Xỏc định lực axit của xỳc tỏc rắn, thụng thường pic khử hấp phụ ở nhiệt độ thấp (100 đến 300oC) đặc trưng cho cỏc axit yếu do nhúm hydroxyl trờn bề mặt. Pic khử hấp phụ ở vựng nhiệt độ cao hơn từ (350 đến 500oC) tương ứng với cỏc axit trung bỡnh; pic ở nhiệt độ cao (> 500oC) đặc trưng của cỏc axit mạnh

[83]. Tinh thể được giữ trờn giỏ đỡ đặt trong buồng chõn khụng (UHV) được đun

núng một cỏch nghiờm ngặt bằng sợi tantan hay wonfram. Một cặp nhiệt gắn vào phớa sau tinh thể để đo nhiệt độ. Kiểu này đỏp ứng với nhiệt nhanh hơn khi xỳc

tỏc đặt trong một lũ phản ứng. Vỡ thế, tốc độ nõng nhiệt trong TPD thường cao hơn nhiều so với tốc độ nõng nhiệt trong TPR và thường là 0,1 đến 25K/s. Nồng

độ của cỏc dạng khử hấp phụ được xỏc định bằng phổ khối. Dung tớch bơm là một yếu tố quan trọng. Tốc độ bơm phải đủ lớn để ngăn chặn sự tỏi hấp phụ của cỏc dạng khử hấp phụ trờn bề mặt. Ảnh hưởng này cú thể làm cho phổ bị tự khi nhiệt độ khử hấp phụ cao. Nếu tốc độ bơm cao, sự tỏi hấp phụ cú thể bỏ qua thỡ tốc độ khử hấp phụ được xem như sự thay đổi bề mặt hấp phụ trờn một đơn vị

thời gian. Trong luận ỏn này, TPD-NH3 được đo trờn mỏy Micromeritics với

detector TCD ở Phũng thớ nghiệm Vật liệu xỳc tỏc, ĐH Bỏch Khoa Hà Nội.

Chương trỡnh nhiệt độ là 10oC/phỳt, đo từ nhiệt độ phũng đến 700oC.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu tổng hợp và biến tính vật liệu SBA 16 ứng dụng làm chất hấp phụ và xúc tác (Trang 48)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(177 trang)