Sắc kớ khớ được dựng để tỏch cỏc cấu tử bay hơi của lượng mẫu nhỏ cần phõn tớch [13]. Buồng mẫu được đặt ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sụi cỏc cấu tử. Cỏc cấu tử của hỗn hợp bay hơi thành pha khớ vào trong buồng mẫu. Khớ mang cũn gọi là pha động như là heli, hydro đi vào buồng mẫu và đẩy cỏc cấu tử đi vào cột sắc kớ. Sau khi đi qua cột sắc kớ, cỏc cấu tử của hỗn hợp sẽ qua detectơ ở những thời gian khỏc nhau do sự khỏc nhau trong sự phõn tỏch giữa pha tĩnh và pha động, gọi là thời gian lưu. Detectơ sẽ ghi lại cỏc tớn hiệu thành pic. Diện tớch của pic (hoặc chiều cao của pic) tỉ lệ với lượng phõn tử tạo ra tớn hiệu [13]. Trong
trường hợp GC-MS, cỏc cấu tử sau khi ra khỏi cột GC, chỳng đi vào detectơ. Ở
đõy, chỳng bị bắn phỏ bởi cỏc dũng điện tử nờn phõn tỏch thành cỏc mảnh. Cỏc mảnh này cú thể là lớn hay nhỏ của phõn tử ban đầu và thường cú điện tớch và khối lượng nhất định nào đú. Khối lượng của mảnh chia cho điện tớch gọi là tỉ số khối lượng trờn điện tớch (m/z). Tất cả cỏc thụng tin về phõn tỏch mảnh này được ghi lại trờn phổ đồ hay gọi là phổ khối. Mỗi chất cho trước cú một phổ khối xỏc
định trong điều kiện xỏc định nờn mỏy tớnh ghộp với GC-MS cú một thư viện phổ
và được dựng để định tớnh cỏc chất chưa biết của hỗn hợp mẫu. Phổ khối trong thư viện được so với phổ khối phõn tớch từ mẫu. Trờn cơ sở so sỏnh thống kờ cỏc mảnh cú được, tương ứng với một chất chưa biết mỏy tớnh sẽ cho chỳng ta một loạt cỏc hợp chất cần phõn tớch với cỏc mức độ trựng lặp khỏc nhau.
Để xỏc định độ chuyển húa của benzyl clorua trong phản ứng Friedel- Crafts, mẫu khụng (chưa phản ứng) và mẫu hỗn hợp phản ứng phải cú cựng độ pha loóng và chạy cựng một chế độ. Lập đường chuẩn với benzyl clorua chuẩn để tớnh lượng benzylclorua đầu vào và đầu ra (mẫu chưa phản ứng và mẫu đó phản ứng) theo phương phỏp chuẩn ngoại. Độ chuyển húa của dietyl malonat trong phản ứng chuyển đổi este cũng được tiến hành và xỏc định một cỏch tương tự. Trong luận ỏn này, hỗn hợp sản phẩm của phản ứng cũng như cỏc mẫu gốc được đo trờn mỏy Shimadzu GC/MS-QP 2010 PLUS và mỏy GC-HP 6890-MS 5973, tại Trung tõm kiểm nghiệm thuốc, mỹ phẩm Thừa Thiờn Huế.