Để xỏc định sự phõn tỏn của oxit kim loại vào cỏc mao quản trong vật liệu MQTB SBA-15, Shah và cộng sự [94] đó đưa ra khỏi niệm chuẩn số bề mặt
(normalized surface area-NSA). Cú ba kiểu oxit kim loại tồn tại trong mao quản:
(a) Oxit kim loại ở dạng kớch thước nano đan quyện trong ống mao quản
nhưng khụng làm tắc ống mao quản, lỳc này chỉ số NSA lớn hơn đơn vị đỏng kể.
(b) Oxit kim loại phõn bố trờn bề mặt mao quản tạo thành lớp mỏng chắc
đặc thỡ chỉ số NSA lớn hoặc nhỏ hơn đơn vị một ớt do kết quả của sự giảm kớch
thước mao quản.
(c) Oxit kim loại kết tụ thành cỏc hạt lớn che lấp cỏc ống mao quản, lỳc này
NSA nhỏ hơn đơn vị đỏng kể.
Hỡnh 3.49 minh họa mụ hỡnh phõn bố của oxit kim loại trờn bề mặt mao
quản của vật liệu tương ứng với cỏc chỉ số NSA so với đơn vị.
b. NSA ~1
c. NSA <1 a. NSA > 1
Trong nghiờn cứu này chỉ số NSA được tớnh như sau:
NSA=SSASn-SBA-16/(1-x)*SSASBA-16
Trong đú: SSASn-SBA-16 và SSASBA-16 lần lượt là diện tớch bề mặt riờng của
Sn-SBA-16 và SBA-16 tổng hợp trong cựng điều kiện; x là tỉ lệ khối lượng của
oxit thiếc (SnO2) so với khối lượng của mẫu phõn tớch.
Bảng 3.29 trỡnh bày thành phần % nguyờn tử của thiếc, tỉ lệ mol Si/Sn trong
gel, tỉ lệ nguyờn tử Si/Sn phõn tớch bằng phổ XPS và chuẩn số bề mặt NSA của
cỏc mẫu Sn-SBA-16.
Bảng 3.29: Chỉ số NSA và tỉ lệ Si/Sn của cỏc mẫu Sn-SBA-16
Mẫu Si/Sn, gel Si/Sn, XPS % Sn x NSA
Sn-SBA-16B4 21,32 31,82 0,88 0,0661 1,013
Sn-SBA-16Sn7 15,72 18,83 1,45 0,1058 1,022
Sn-SBA-16Sn8 12,58 15,75 1,64 0,1198 0,998
Sn-SBA-16H10 12,58 13,03 1,98 0,1422 0,986
Kết quả trong Bảng 3.29 cho thấy giỏ trị NSA rất gần với đơn vị chứng tỏ
oxit thiếc tạo thành lớp mỏng gồm cỏc hạt nano oxit thiếc trờn bề mặt mao quản SBA-16. Như vậy, thiếc tồn tại trong Sn-SBA-16 gồm 2 dạng: thay thế đồng hỡnh Si trong tường mao quản, cú số phối trớ 4 và dạng SnO2 rất mịn phõn bố đều trờn bề mặt MQTB mà khụng làm tắc ống mao quản, kớch thước mao quản của SBA- 16 chứa thiếc và SBA-16 khỏc nhau khụng đỏng kể như trong Bảng 3.25. Mụ
hỡnh này cũng tương thớch với cỏc kết quả XRD gúc lớn, XPS, UV-Vis-DRS, TPR-
H2 và đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ.