Quỏ trỡnh hấp phụ cỏc ion kim loại trong dung dịch trờn bề mặt vật rắn phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố như: bản chất của chất hấp phụ; khối lượng của chất
hấp phụ; bản chất của ion kim loại; tốc độ khuếch tỏn; nồng độ của ion kim loại; nhiệt độ phản ứng; pH của dung dịch... Trong nghiờn cứu này, chỳng tụi so sỏnh khả năng hấp phụ ion Pb2+ của bốn mẫu S-SBA20C2, S-SBA20C3, S-SBA30C2 và S-SBA30C3 ở cỏc tốc độ khuấy khỏc nhau.
Độ chuyển húa hấp phụ (hoặc hiệu suất hấp phụ) F (%) được tớnh theo cụng
thức: o t 100% o C C F C
[14,18,68]. Chỉ số bờn dưới F cho biết tốc độ khuấy lần
lượt là 250, 400 và 500 vũng/phỳt. Khối lượng chất hấp phụ sử dụng là 0,075g, nồng độ Pb2+ bằng 30ppm (Bảng 6P9, PL). Kết quả của quỏ trỡnh nghiờn cứu được trỡnh bày trong Bảng 3.13. Từ cỏc số liệu trong Bảng 3.13 ta thấy lượng Pb2+ bị hấp phụ tỉ lệ thuận với lượng thiol cú trong mecapto propyl-SBA-16.
Theo kết quả phõn tớch nhiệt TG-DSC thỡ phần trăm (%) lượng thiol cú trong cỏc
mẫu S-SBA20C2, S-SBA20C3, S-SBA30C2 và S-SBA30C3 lần lượt là: 20,16; 18,20; 17,50 và 16,5%.
Bảng 3.13: Độ chuyển húa hấp phụ F(%) của Pb2+ sau 60 phỳt khuấy
Mẫu F250 (%) F400 (%) F500 (%) S-SBA20C2 76,26 78,82 78,78 S-SBA20C3 77,08 78,62 78,61 S-SBA30C2 76,87 76,60 76,95 S-SBA30C3 75,88 76,72 76,32
Hiệu suất hấp phụ F (%) của tốc độ khuấy 400 và 500 vũng/phỳt khỏc nhau
khụng nhiều và đều lớn hơn so với tốc độ khuấy 250 vũng/phỳt, trong điều kiện này tốc độ khuấy hay khuếch tỏn ngoài khụng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ. Trờn cơ sở cỏc số liệu thu được trờn Bảng 3.13, chỳng tụi chọn mẫu S-SBA20C2 và tốc độ khuấy 400 vũng/phỳt để nghiờn cứu quy luật hấp phụ Pb2+.
Nồng độ của dung dịch Pb2+ trước (mẫu khụng), tại thời điểm t và khi quỏ
trỡnh hấp phụ đạt cõn bằng được xỏc định bằng phương phỏp chuẩn trực tiếp (kớ
hiệu SMWW-3130) trờn mỏy Metrohm 757 VA Computrace. Đõy là phương phỏp
Với nồng độ Pb2+ 10ppm pha từ dung dịch gốc 150ppm, kết quả trung bỡnh sau ba lần đo là 29,69 nA, độ chờnh lệch giữa ba lần khụng quỏ 0,15 nA, ứng với sự chờnh lệch nồng độ khụng vượt quỏ 0,05ppm. Trong nghiờn cứu này, sau cỏc khoảng thời gian 5, 10, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 150, 180 phỳt mẫu được lấy ra để xỏc định nồng độ bằng phương phỏp chuẩn trực tiếp.
Hỡnh 3.26 trỡnh bày sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ q vào thời gian
hấp phụ từ 0 đến 180 phỳt và phụ thuộc vào pH từ 3,0 đến 5,5. Từ Hỡnh 3.26a nhận thấy rằng quỏ trỡnh hấp phụ rất nhanh ở giai đoạn từ đầu đến 30 phỳt, sau đú giảm dần. Qua 60 phỳt, quỏ trỡnh gần như đạt tới cõn bằng. Như vậy, sau 180 phỳt hấp phụ, quỏ trỡnh đạt được trạng thỏi cõn bằng, từ 90 đến 180 phỳt, dung lượng hấp phụ gần như khụng tăng (Bảng 7P9, PL).
Hỡnh 3.26. a) Sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ vào thời gian và b) vào pH
0 30 60 90 120 150 180 0 10 20 30 40 50 D u n g l - ợ n g h ấ p p h ụ ( m g /g ) Thời gian (phút) a 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 0 5 10 15 20 25 D u n g l- ợ n g h ấ p p h ụ (m g /g ) pH b
Hỡnh 3.25. Phổ đồ của phương phỏp chuẩn trực tiếp sau 3 lần đo
Trờn cơ sở khảo sỏt thời gian hấp phụ, chỳng tụi chọn thời điểm lấy mẫu tại 5, 10, 15, 30, 60 và 180 phỳt, mỗi lần lấy khoảng 2ml. Với thể tớch dung dịch ban đầu là 150ml, số lần lấy như vậy thể tớch dung dịch thay đổi rất ớt, hơn nữa sự bay hơi của nước ở nhiệt độ khảo sỏt cũng khụng ảnh hưởng nhiều đến nồng độ của Pb2+ trong dung dịch. Trong quỏ trỡnh khảo sỏt cỏc điều kiện thớch hợp để nghiờn cứu quy luật hấp phụ, chỳng tụi tiến hành đo pH của cỏc dung dịch Pb2+
nồng độ từ 10ppm đến 100ppm. pH của cỏc dung dịch này chỉ dao động nhẹ trong khoảng từ 5,0 đến 5,5.
Hỡnh 3.26b trỡnh bày mối quan hệ giữa dung lượng hấp phụ cõn bằng (qe) và pH từ 3,0 đến 5,5 (nồng độ Pb2+ ban đầu là 10ppm; lượng chất hấp phụ mecapto propyl-SBA-16 sử dụng là 0,05g, nhiệt độ 298K). Nhận thấy rằng dung
lượng hấp phụ cõn bằng (qe) giảm khi pH của dung dịch giảm, giỏ trị qe ở pH bằng 3,0 và 5,5 chờnh lệch nhau khỏ nhiều. Dung lượng hấp phụ tăng rất nhanh
trong khoảng pH từ 3,0 đến 5,0, trong khi đú ở pH bằng 5,0 và 5,5 giỏ trị qe
chờnh lệch khụng đỏng kể và cũng là khoảng pH xảy ra sự hấp phụ tốt nhất (bảng
7P6, PL). Hiệu suất hấp phụ F(%) ở pH bằng 5,5 đạt 95,02%, cho thấy khả năng
hấp phụ Pb2+ của mecapto propyl-SBA-16 khỏ tốt.