2.1.1. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
- Thiết bị thí nghiệm: tủ sấy chân khơng, máy rung siêu âm, máy ly tâm tốc độ cao và các thiết bị thơng dụng khác.
- Dụng cụ thí nghiệm: bình lọc hút chân khơng và các dụng cụ thuỷ tinh khác.
2.1.2. Hĩa chất
Hĩa chất sử dụng trong luận án được đưa ra trong bảng 2.1.
Bảng 2.1. Hĩa chất sử dụng trong tổng hợp HKUST-1
STT Hĩa chất Ký hiệu Hãng sản xuất Độ tinh
khiết (%)
1 Đồng (II) hydroxide Cu(OH)2 Trung Quốc 99,8
2 Đồng (II) nitrate Cu(NO3)2.3H2O Trung Quốc 99,8 3 Đồng (II) sulfate Cu(SO4)2.5H2O Trung Quốc 99,8 4 Đồng (II) cloride CuCl2.2H2O Trung Quốc 99,8 5 Đồng (II) citrate Cu(C6H5O7)2 Trung Quốc 99,8 6 Đồng (II) acetate Cu(CH3COO)2.H2O Trung Quốc 99,8
7 Acid clohydric HCl Trung Quốc 99,8
8 Acid benzene-1,3,5- tricarboxylic
H3BTC Sigma–
Aldrich
99,9
9 Palladium oxide PdO.xH2O Sigma–
Aldrich
99,9 10 Acid platinum cloride H2PtCl6.6H2O Sigma–
Aldrich
99,9
11 Ethanol EtOH Trung Quốc 99,8
12 4-Nitrophenol 4-NP Meck 99,9
13 Natri borohydride NaBH4 Meck 99,9
14 Natri hydroxide NaOH Trung Quốc 99,8
15 Ethylene glycol CH2OH-CH2OH Trung Quốc 99,8
15 Nước cất 2 lần
2.2. Tổng hợp HKUST-1 theo phương pháp nhiệt dung mơi
Tổng hợp HKUST-1 được tiến hành tại phịng thí nghiệm Hĩa Hữu cơ, Bộ mơn Hữu cơ, Viện Kỹ thuật Hĩa học, trường Đại học Bách khoa Hà Nội theo quy trình được trình
Dung dịch 1
Hỗn hợp phản ứng Dung dịch 2
Sấy chân khơng ở 120 oC, 6 giờ HKUST-1
Lọc rửa bằng H2O và EtOH 3 lần
bày trong hình 2.1 [31].
Cho 9 mmol các nguồn Cu2+ khác nhau hịa tan vào 20 mL nước cất được dung dịch 1. Hịa tan 7,2 mmol acid benzene-1,3,5-tricacboxylic (H3BTC) vào 10 mL dung mơi ethanol được dung dịch 2, hỗn hợp phản ứng cĩ tỷ lệ là Cu2+ : H3BTC : H2O : EtOH = 9 : 7,2 : 20 : 10 ( mmol : mmol : mL : mL). Sau đĩ rĩt từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2 và đưa vào bình phản ứng khuấy trong 30 phút ở nhiệt độ phịng. Bình phản ứng được nắp kín và kết tinh trong tủ sấy ở các nhiệt độ khác nhau (60, 75 và 90 oC) trong thời gian khác nhau (12 đến 48 giờ). Hỗn hợp sau kết tinh được làm lạnh xuống nhiệt độ phịng và được lọc rửa 3 lần bằng nước cất sau đĩ lọc rửa tiếp 3 lần bằng ethanol. Sau khi lọc rửa, sản phẩm được sấy chân khơng ở nhiệt độ 120 oC trong 6 giờ.
Khuấy 30 phút
Làm lạnh xuống nhiệt độ phịng
Hình 2.1. Quy trình tổng hợp vật liệu HKUST-1.