Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Đặc trưng của HKUST-1 được tổng hợp trong điều kiện thích hợp
3.2.5. Giản đồ phân tích nhiệt và độ bền nhiệt của HKUST-1
Hình 3.13 là giản đồ TGA/DTA khi nung trong khơng khí của mẫu tổng hợp. Đường cong TGA/DTA xác nhận quá trình nung mẫu từ nhiệt độ phịng đến 830 oC xuất hiện 2 hiệu ứng nhiệt:
- Từ nhiệt độ phịng đến 200 oC mất 28,5 % trọng lượng mẫu, tương ứng với pic thu nhiệt đạt cực trị tại 119 oC.
- Từ 200 oC đến 530 oC mất 45,3 % trọng lượng, tương ứng với pic tỏa nhiệt đạt cực trị tại 464 oC.
Nhiệt độ, oC
Theo nghiên cứu [35], giản đồ DTA xuất hiện 2 pic tỏa nhiệt ở 290 oC và 330 oC ứng với quá trình phân hủy HKUST-1 tạo ra Cu2O [61] và sau đĩ là quá trình chuyển
hĩa pha Cu2O thành CuO tương tự như [59]. Cịn trên giản đồ TGA (hình 3.13a) của mẫu HKUST-1 tổng hợp chỉ xuất hiện một pic tỏa nhiệt bắt đầu ở khoảng 450 oC, chứng tỏ
quá trình phân hủy cấu trúc HKUST-1 tạo thành ngay CuO mà khơng qua giai đoạn tạo thành Cu2O rồi mới tạo thành CuO. Tổng trọng lượng mất khi nung của mẫu tổng hợp bằng 73,8 % là rất cao chứng tỏ mẫu tổng hợp cĩ độ xốp lớn.
Vật liệu MOFs nĩi chung cĩ cấu trúc khung liên kết hữu cơ – kim loại thường cĩ độ bền nhiệt khơng cao, với vật liệu HKUST-1 các nghiên cứu cĩ độ bền nhiệt cao trong khơng khí được biết đến bằng 280 oC [30], 290 oC [60], 300 oC [5, 26, 50], 330 oC [9] và cao nhất bằng 350 oC [28]. Như vậy, việc tổng hợp thành cơng micro HKUST-1 cĩ độ bền nhiệt đến 450 oC là một kết quả đáng chú ý, nhất là khi được tổng hợp trong dung mơi thân thiện như ethanol/nước và từ nguồn cung cấp kim loại là Cu(OH)2.