Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.6. Các phương pháp đặc trưng vật liệu, nguyên liệu và sản phẩm phản ứng
2.6.7. Phương pháp giải hấp phụ theo chương trình nhiệt độ
Phương pháp giải hấp phụ theo chương trình nhiệt độ (TPD) là phương pháp được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu đặc điểm, tính chất của tâm hoạt tính ở bề mặt xúc tác rắn. Trong phương pháp này, phân tử một số chất như NH3, CO, CO2, H2, pyridin được dùng để xác định các đặc trưng của chất rắn như: lực axit, lực bazơ, tính oxi hĩa-khử.
Theo phương pháp này, các khí hấp phụ trong dịng khí mang được hấp phụ bao phủ lên bề mặt xúc tác rắn ở nhiệt độ thấp To. Sau đĩ nhiệt độ được điều chỉnh tăng dần tuyến tính thời gian [116] :
Trong đĩ : T: nhiệt độ
T = To + β.t
β: hệ số tốc độ gia nhiệt, β = dT/dt t : thời gian
Khi xúc tác được gia nhiệt, chất hấp phụ bắt đầu bị khử hấp phụ từ bề mặt xúc tác và đi vào dịng khí mang, chất hấp phụ cĩ thể hấp phụ ngược trở lại hoặc khơng. Ban đầu sự khử hấp phụ xảy ra mạnh vì đĩ là q trình kích hoạt, tốc độ khử hấp phụ tăng dần và đạt cực đại rồi sau đĩ giảm dần khi chất hấp phụ trên bề mặt xúc tác đã hết dần, lúc đĩ một pic được tạo thành trên giản đồ TPD. Nhiệt độ khử hấp phụ biểu thị cho độ mạnh của lực liên kết giữa chất hấp phụ và bề mặt xúc tác. Nhìn chung nhiệt độ này càng cao thì lực liên kết càng mạnh.
Phương pháp giải hấp phụ amoniac theo chương trình nhiệt độ (TPD-NH3) được sử dụng để xác định số lượng và lực axit của các tâm xúc tác rắn. Lực axit của các tâm hoạt tính được xác định thơng qua nhiệt độ giải hấp phụ. Nhiệt độ giải hấp phụ cao tương ứng với tâm axit mạnh và ngược lại.
Mẫu nghiên cứu được đo TPD-NH3 trên máy đo TPD model AMI của hãng Altamira Instrument với tốc độ thổi khí 50 ml/phút tại Trung tâm nghiên cứu và phát triển dầu khí Thành phố Hồ Chí Minh.