Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.6. Các phương pháp đặc trưng vật liệu, nguyên liệu và sản phẩm phản ứng
2.6.5. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ giải hấp phụ nitơ
Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitơ (BET) dùng để xác định các thơng số cấu trúc của vật liệu như bề mặt riêng, thể tích mao quản, sự phân bố kích thước mao quản.
Phương pháp BET sử dụng phép đo lượng khí hấp phụ hoặc giải hấp phụ từ bề mặt chất rắn tại áp suất hơi cân bằng bằng phương pháp cố định thể tích. Các số liệu thu được thơng qua việc xác định lượng khí đưa vào hoặc lượng khí di chuyển hấp phụ vào hoặc giải hấp phụ của cột chứa mẫu chất rắn được duy trì tại nhiệt độ khơng đổi dưới nhiệt độ tới hạn của chất hấp phụ. Do quá trình hấp phụ hoặc giải hấp phụ xuất hiện, áp suất trong cột mẫu thay đổi cho đến khi cân bằng được thiết lập. Số lượng khí hấp phụ hoặc giải hấp phụ tại áp suất cân bằng cĩ sự khác nhau giữa lượng khí đưa vào và lượng khí di chuyển, cũng như lượng cần thiết để lấp đầy xung quanh bề mặt chất hấp phụ [113].
Hình 2.4 trình bày các dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ đặc trưng. Đường đẳng nhiệt kiểu I ứng với vật liệu vi mao quản hoặc khơng cĩ mao quản. Kiểu VI ứng với vật liệu vi mao quản khơng đồng đều. Kiểu II và III là của vật liệu mao quản cĩ mao quản lớn. Các vật liệu mao quản trung bình cĩ dạng đường đẳng nhiệt kiểu IV và V [113, 114].
Diện tích bề mặt riêng theo BET (Brunauer – Emmett - Teller) được xác định thơng qua phương trình sau:
P
= 1 + C-1 P V(Po -P) Vm .C Vm .C Po Trong đĩ:
P: áp suất cân bằng
Po: áp suất hơi bão hịa của chất bị hấp phụ ở nhiệt độ thực nghiệm V: thể tích bị hấp phụ của khí ở áp suất P
Vm: thể tích của lớp hấp phụ đơn phân tử tính cho 1 gam chất rắn trong điều kiện chuẩn
C: hằng số BET
Phương pháp BET cĩ khả năng đo hấp phụ thể tích hoặc giải hấp phụ của khí N2 tại áp suất tương đối từ 0,001 đến dưới 1,0.
Thực nghiệm xác định bề mặt riêng của các mẫu được tiến hành trên máy Micromeritics Gemini VII 2390 (Mỹ), đo hấp phụ N2 ở 77 oK trong khoảng áp suất tương đối P/Po = 0,05 - 1 atm tại phịng thí nghiệm vật liệu và cơng nghệ thân thiện với mơi trường, Viện Khoa học và Cơng nghệ Tiên tiến (AIST).