Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.6. Các phương pháp đặc trưng vật liệu, nguyên liệu và sản phẩm phản ứng
2.6.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen
Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) là phương pháp nhận diện nhanh và chính xác các pha tinh thể, đồng thời cĩ thể được sử dụng để định lượng pha tinh thể với độ tin cậy cao.
Cơ sở lý thuyết của phương pháp như sau [107-109]: theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong khơng gian theo một quy tắc xác định. Khi chùm tia X đi tới bề mặt tinh thể thì mạng lưới này đĩng vai trị như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia
X. Mặt khác, các tâm này được phân bố trên các mặt song song nên hiệu quang trình của các tia phản xạ được tính theo biểu thức:
∆ = 2.d.sinθ
Trong đĩ: d: là khoảng cách giữa 2 mặt phẳng song song θ: là gĩc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ ∆: là hiệu quang trình của hai tia phản xạ
Theo điều kiện giao thoa, để hai sĩng phản xạ trên hai mặt phẳng song song khơng cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng số nguyên lần độ dài sĩng:
2.d.sinθ = n.λ
Đây là hệ thức Vulf-Brag, là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, cĩ thể suy ra d theo cơng thức trên. So sánh giá trị d vừa tìm được với d chuẩn sẽ xác định được thành phần, cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu. Chính vì vậy, phương pháp này được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật chất.
Độ tinh thể tương đối được xác định theo cơng thức như sau: Độ tinh thể (%) = A/B * 100
Trong đĩ: A và B tương ứng là cường độ pic đặc trưng của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn.
Giản đồ XRD của các mẫu được ghi trên máy Siemens D5005-Brucker (Đức) và Siemens-D8, Brucker (Đức) tại trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, sử dụng ống phát tia X bằng Cu với bước sĩng λ = 1,54056 Å, điện áp 40 kV, cường độ dịng điện 40 mA, nhiệt độ 25 oC, gĩc quét 2θ thay đổi từ 5-45o, tốc độ quét 0,02-0,03 o/s.