Sau phản ứng, đưa toàn bộ hỗn hợp sau phản ứng vào bình tam giác, để nguội trong 30 phút. Cho 30% glyxerin (so với khối lượng dầu) lắc nhẹ trong vòng 5 phút. Đưa toàn bộ hỗn hợp sang phễu chiết, để hỗn hợp lắng tách trong vòng 1 giờ. Hỗn hợp phân thành hai lớp: Lớp trên chủ yếu là etyl este; lớp dưới chứa glyxerin đã đưa vào, glyxerin tạo ra trong phản ứng este hóa chéo, etanol dư sau phản ứng, xà phòng tạo ra trong quá trình phản ứng, một ít etyl este bị cuốn theo.
Sau khi tách hai lớp, lớp trên được đưa đi thu hồi etanol bằng cách chưng tại nhiệt độ 120 oC trong điều kiện chân không 150 mmHg. Sau đó sản phẩm được làm sạch bằng cách rửa với nước ấm (50 – 70 oC). Nếu trong quá trình rửa có sự hình
Trang 61
thành nhũ bền giữa etyl este và nước thì dùng dung dịch nước muối nóng 10% NaCl (% khối lượng so với nước) để phá nhũ. Sau đó đuổi nước bằng cách chưng chân không trong khoảng nhiệt độ từ 100 – 120 oC và giữ tại nhiệt độ 120 oC trong vòng 10 phút để tách hết lượng nước còn lại. Sản phẩm etyl este được ổn nhiệt tại 20oC trong vòng 24 giờ để tách hết monoglyxerit và diglyxerit còn nằm lại trong sản phẩm. Cuối cùng sản phẩm etyl este được cân trên cân phân tích để xác định lượng thu được.
Lớp dưới đem chưng ở nhiệt độ 80 oC thu etanol dư, hỗn hợp sau chưng để nguội được tách làm 2 lớp, đưa hỗn hợp đó vào phễu chiết. Lớp trên chủ yếu là etyl este bị cuốn theo, mỡ cá dư. Lớp dưới là glyxerin. Tách lấy lớp dưới ta thu được glyxerin. Tổng lượng thời gian phản ứng, tách loại và làm sạch sản phẩm khoảng 12 giờ.
Trang 62
Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tách pha như: lượng etanol, hiệu suất phản ứng…
* Thu hồi xúc tác:
Xúc tác sau khi phản ứng được tách ra để tiến hành phản ứng tái sử dụng. Sau khi tái sử dụng nhiều lần, xúc tác mất dần hoạt tính thì đem xử lý để tái sinh xúc tác.