Các hóa chất tổng hợp xúc tác bao gồm nguồn silic thủy tinh lỏng công nghiệp (thành phần: 7,95% Na2O; 20,9% SiO2 ; 71,15% H2O), nguồn nhôm Al(OH)3, NaOH, H3PO4 85% của Merk và nước cất do phòng thí nghiệm tự sản xuất.
Các bước tổng hợp NaOH/NaY: - Tổng hợp zeolite NaY
Chất mang zeolite NaY được tổng hợp theo phương pháp kết tinh thủy nhiệt, zeolite tạo ra có độ tinh thể cao, độ bền cơ học phù hợp, bề mặt riêng lớn để sử dụng cho các công đoạn tổng hợp xúc tác tiếp theo.
Phương pháp tổng hợp zeolite NaY được thực hiện qua hai bước: tạo mầm và kết tinh thủy nhiệt. Quá trình tạo mầm sẽ tạo ra những mầm tinh thể zeolite để kích thích quá trình kết tinh cũng như tăng tốc quá trình kết tinh.
- Tổng hợp xúc tác NaOH/NaY
Trang 58
Cân một lượng chính xác NaOH, hòa tan vào một lượng nước nhất định, sau đó ngâm tẩm zeolite NaY trong dung dịch NaOH đó với một lượng tính toán trước. Hỗn hợp được để trong bình kín trong24 giờ. Hỗn hợp sau khi ngâm tẩm được đuổi nước và sấy khô tại 120oC trong 2 giờ [53]. Sau đó, hỗn hợp được đưa vào lò nung tại 350oC trong 4 giờ. Xúc tác thu được có hoạt tính và độ chọn lọc và độ dị thể cao. Các đặc tính của xúc tác được xác định bởi các phương pháp phân tích hóa lý XRD, SEM, BET…
- Tạo hạt xúc tác NaOH/NaY
Xúc tác NaOH/NaY có thể dùng trong phản ứng trao đổi este, tuy nhiên, độ bền cơ học của xúc tác không cao. Do đó, trong quá tŕnh phản ứng, các hạt xúc tác dễ bị vỡ vụn, làm cho quá tŕnh lắng tách sau phản ứng tốn nhiều thời gian mà vẫn không lắng tách triệt để xúc tác. Các hạt xúc tác dưới dạng huyền phù vì thế sẽ đi vào trong sản phẩm, làm giảm chất lượng etyl este [32]. Để giải quyết vấn đề này, quá trình tạo hạt xúc tác đã được nghiên cứu. Đây là quá trình đưa thêm một chất kết dính vào xúc tác để kết nối các tinh thể xúc tác lại với nhau, làm cho xúc tác có độ bền cơ học tăng mạnh, không bị vỡ vụn dưới điều kiện khuấy trộn mạnh trong quá trình phản ứng.
Chất kết dính để tạo hạt được sử dụng là thủy tinh lỏng (thành phần 3Na2O: 1SiO2: xH2O).