Trang 59
Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp etyl este theo phương pháp liên tục
1 – Bếp khuấy từ gia nhiệt 4 – Bơm định lượng 2 – Bình cầu 4 cổ 5 – Bình nước ổn nhiệt 3 – Cột phản ứng
Quá trình trao đổi este theo phương pháp liên tục được tiến hành trong thiết bị phản ứng lớp xúc tác cố định. Sơ đồ phản ứng được minh họa ở hình 2.1. Thiết bị phản ứng (3) có dạng cột được chế tạo bằng chất liệu inox, cột được gia nhiệt bằng nước nóng tuần hoàn liên tục bên ngoài cột. Cột có đường kính trong 20 mm và chiều cao 500 mm. Cột được nhồi xúc tác NaOH/NaY. Etanol và mỡ cá được đun nóng đến nhiệt độ phản ứng và hòa trộn trong bình cầu 4 cổ (2) dung tích 500 ml đặt trên bếp khuấy từ gia nhiệt (1) và được lắp sinh hàn đứng để ngưng tụ lượng etanol bay lên trong quá trình phản ứng. Hỗn hợp phản ứng được đưa qua cột ở đầu vào bằng bơm định lượng. Tại đầu ra, hỗn hợp được tuần hoàn quay trở lại bình cầu 4 cổ. Nhờ đó mà hỗn hợp phản ứng được tuần hoàn liên tục qua cột với lưu lượng có thể điều chỉnh được. Nhiệt độ phản ứng được điều chỉnh bằng cách bơm liên tục nước nóng từ bình nước ổn nhiệt (5) qua lớp vỏ áo bên ngoài cột. Nhiệt độ của cột được giữ ổn định trong suốt quá trình phản ứng. Sự chênh lệch giữa nhiệt độ nước gia nhiệt tại đầu vào và đầu ra là 0,5oC.
Trang 60
Bắt đầu phản ứng
- Nhồi xúc tác vào cột (3), lắp cột lên giá đỡ, nối ống nguyên liệu và nước gia nhiệt vào cột.
- Cắm điện bộ gia nhiệt tạo nước nóng trong bình inox (5)
- Khởi động bơm nước nóng cho qua cột, chú ý nước có chảy ở đầu ra không - Đong 130 ml etanol, 200 ml dầu vào bình 4 cổ
- Lắp sinh hàn hồi lưu, nhiệt kế, ống hồi lưu hỗn hợp phản ứng - Bật bếp gia nhiệt (1)
- Khi hỗn hợp phản ứng đã trong suốt (Không còn vẩn đục, lúc này etanol và dầu đã hòa tan vào nhau và giảm độ nhớt), khởi động bơm nguyên liệu cho qua cột.
- Trong quá trình phản ứng theodõi nhiệt độ nước nóng, nhiệt độ hỗn hợp phản ứng.
Kết thúc phản ứng
- Tắt bộ gia nhiệt nước nóng - Tắt bếp gia nhiệt (1)
- Tắt bơm nguyên liệu
- Tháo hỗn hợp phản ứng còn nằm trong cột bằng cách tháo ống nối với đầu ra của bơm hỗn hợp phản ứng.
- Cho etanol đi quabơm hút nguyên liệu để đẩy hết hỗn hợp phản ứng ra khỏi bơm. - Rửa sạch bình bốn cổ (2)